[发明专利]一种异喹啉化合物的合成方法在审
申请号: | 201611162909.2 | 申请日: | 2016-12-15 |
公开(公告)号: | CN106632037A | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | 程天行;陈久喜;朱蒋鹤;胡堃;戚林军;王晓东 | 申请(专利权)人: | 温州大学 |
主分类号: | C07D217/16 | 分类号: | C07D217/16 |
代理公司: | 北京至诚君合知识产权代理有限公司11568 | 代理人: | 董鹏,唐维宁 |
地址: | 325035 浙江省温州市瓯海*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 喹啉 化合物 合成 方法 | ||
1.一种下式(I)所示异喹啉化合物的合成方法:
所述方法包括如下步骤:
S1:室温下,将下式(II)化合物的乙二醇二甲醚溶液和下式(III)化合物的乙二醇二甲醚溶液,加入到NaH的乙二醇二甲醚溶液中,然后加热回流反应,经后处理而得到式(IV)化合物;
S2:在溶剂中,于催化剂、含氮配体、酸性促进剂和4-二甲氨基吡啶的存在下,所述式(IV)化合物与式(V)化合物进行反应,反应结束后经后处理,即得所述式(I)化合物,
其中其中,R1-R3各自独立地为H、C1-C6烷基或C1-C6烷氧基;
M为碱金属元素。
2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:在步骤S2中,所述催化剂为乙酸钯(Pd(OAc)2)、三氟乙酸钯(Pd(TFA)2)或乙酰丙酮钯(Pd(acac)2)中的任意一种,最优选为三氟乙酸钯(Pd(TFA)2)。
3.如权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于:在步骤S2中,所述含氮配体为下式L1-L4中的任意一种,
所述含氮配体最优选为L1。
4.如权利要求1-3任一项所述的合成方法,其特征在于:在步骤S2中,所述酸性促进剂为苯磺酸、甲烷磺酸、三氟乙酸、乙酸或对甲苯磺酸中的任意一种,最优选为三氟乙酸。
5.如权利要求1-4任一项所述的合成方法,其特征在于:在步骤S2中,所述式(IV)化合物与式(V)化合物的摩尔比为1:1.5-2.5。
6.如权利要求1-5任一项所述的合成方法,其特征在于:在步骤S2中,所述式(IV)化合物与催化剂的摩尔比为1:0.04-0.1。
7.如权利要求1-6任一项所述的合成方法,其特征在于:在步骤S2中,所述式(IV)化合物与含氮配体的摩尔比为1:0.05-0.15。
8.如权利要求1-7任一项所述的合成方法,其特征在于:在步骤S2中,所述式(IV)化合物与酸性促进剂的摩尔比为1:2-3。
9.如权利要求1-8任一项所述的合成方法,其特征在于:在步骤S2中,所述式(IV)化合物与4-二甲氨基吡啶的摩尔比为1:0.4-0.8。
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