[发明专利]一种4-羟基-2-丁酮的合成方法

说明书

本发明提供了一种4‑羟基‑2‑丁酮的合成方法，包括以下步骤：(1)向反应容器中加入一定量的1,3‑丁二醇、催化剂、水和带水剂，搅拌均匀，形成混合溶液，升温至60‑75℃；(2)继续搅拌，向混合溶液中滴加质量浓度为25‑35％的双氧水，边滴加边蒸馏脱水；(3)当检测到反应容器中1,3‑丁二醇的含量低于初始含量的5％时，停止滴加双氧水，继续搅拌0.5‑1.5h；(4)控制反应容器中温度，将带水剂蒸出；(5)降低反应容器中的温度至60‑65℃，蒸馏得目标产物4‑羟基‑2‑丁酮。本发明所述的一种4‑羟基‑2‑丁酮的合成方法，副产物只有水，产品纯度高，且反应后处理容易，几乎无污染，且生产成本较低。

技术领域

本发明属于化学合成领域，尤其是涉及一种4-羟基-2-丁酮的合成方法。

背景技术

4-羟基-2-丁酮，用于诱杀树皮甲虫粉的组分，与齐格勒-纳塔催化剂(Ziegler-Natta catalyst)构成复合物用于丁二烯立体专一性聚合的催化剂及有机合成中间体，是合成香料覆盆子酮、茴香基丙酮的中间体，分子式C₄H₈O₂，分子量88.1051。

传统的4-羟基-2-丁酮的合成方法为：甲醛和丙酮在5％左右的稀碱溶液中直接合成，甲醛与丙酮的比例为1:30,丙酮反应大大过量，生成物中有大量甲醛自身聚合的聚合物，且碱水中含有甲醛不好降解，蒸馏纯度只有75％左右。再蒸馏容易产生副产物丁烯酮。此外，杂质量大，且生产过程中产生大量碱水，污染量大。

发明内容

有鉴于此，本发明旨在提出一种4-羟基-2-丁酮的合成方法，以克服现有技术的缺陷，。

为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

一种4-羟基-2-丁酮的合成方法，包括以下步骤：

(1)向反应容器中加入一定量的1,3-丁二醇、催化剂、水和带水剂，搅拌均匀，形成混合溶液，升温至60-75℃；

(2)继续搅拌，向混合溶液中滴加质量浓度为25-35％的双氧水，边滴加边蒸馏脱水；

(3)当检测到反应容器中1,3-丁二醇的含量低于初始含量的5％时，停止滴加双氧水，继续搅拌0.5-1.5h；

(4)控制反应容器中温度，将带水剂蒸出；

(5)降低反应容器中的温度至60-65℃，蒸馏得目标产物4-羟基-2-丁酮。

反应容器包括但不限于四口容器，只要是能实现合成反应的任何反应装置都可以。

优选的，所述步骤(1)中，1,3-丁二醇、催化剂和带水剂的质量比为1：(0.0025-0.125):(0.45-0.65)；所述水的质量为带水剂的一半。

优选的，所述催化剂为钨酸盐；优选的，所述催化剂为钨酸钠。

优选的，所述步骤(1)中，升温至65-70℃。

优选的，所述步骤(2)中，双氧水的质量浓度为30％，所述双氧水的滴加速度为18-30mL/h。

优选的，所述步骤(2)中，双氧水的滴加速度为25mL/h；蒸馏脱水的速度为双氧水的滴加速度8/9-11/12.

优选的，所述带水剂为环烷烃或烷烃；优选的，所述带水剂为正己烷或环己烷。

优选的，所述步骤(3)，继续搅拌时间为1h。

优选的，所述1,3-丁二醇和双氧水的质量比为1：(0.55-0.7)；优选的，所述1,3-丁二醇和双氧水的质量比为1：(0.6-0.65)。

步骤(3)中，用色谱检测1,3-丁二醇的含量低于初始含量的5％时，停止滴加双氧水。