[发明专利]一种4-羟基-2-丁酮的合成方法有效
| 申请号： | 201611159655.9 | 申请日： | 2016-12-15 |
| 公开（公告）号： | CN106631732B | 公开（公告）日： | 2020-03-24 |
| 发明（设计）人： | 高志国;潘建民;陈鹏 | 申请（专利权）人： | 天津市安凯特科技发展有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/29 | 分类号： | C07C45/29;C07C49/17 |
| 代理公司： | 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211 | 代理人： | 刘莹 |
| 地址： | 300382*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 丁酮 合成 方法 | ||
1.一种4-羟基-2-丁酮的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)向反应容器中加入一定量的1,3-丁二醇、催化剂、水和带水剂，搅拌均匀，形成混合溶液，升温至60-75℃；1,3-丁二醇、催化剂和带水剂的质量比为1：(0.0025-0.125):(0.45-0.65)；催化剂为钨酸盐；
(2)继续搅拌，向混合溶液中滴加质量浓度为25-35％的双氧水，边滴加边蒸馏脱水；
(3)当检测到反应容器中1,3-丁二醇的含量低于初始含量的5％时，停止滴加双氧水，继续搅拌0.5-1.5h；
(4)控制反应容器中温度，将带水剂蒸出；
(5)降低反应容器中的温度至60-65℃，蒸馏得目标产物4-羟基-2-丁酮；
步骤(1)中，所述水的质量为带水剂的一半；
步骤(2)中，双氧水的质量浓度为30％，双氧水的滴加速度为18-30mL/h，蒸馏脱水的速度为双氧水的滴加速度8/9-11/12。
2.根据权利要求1所述的4-羟基-2-丁酮的合成方法，其特征在于：所述催化剂为钨酸钠。
3.根据权利要求1所述的4-羟基-2-丁酮的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中，升温至65-70℃。
4.根据权利要求1所述的4-羟基-2-丁酮的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中，双氧水的滴加速度为25mL/h。
5.根据权利要求1所述的4-羟基-2-丁酮的合成方法，其特征在于：所述带水剂为环烷烃或烷烃。
6.根据权利要求1所述的4-羟基-2-丁酮的合成方法，其特征在于：所述步骤(3)，继续搅拌时间为1h。
7.根据权利要求1所述的4-羟基-2-丁酮的合成方法，其特征在于：所述1,3-丁二醇和双氧水的质量比为1：(0.55-0.7)。
8.根据权利要求1所述的4-羟基-2-丁酮的合成方法，其特征在于：所述带水剂为正己烷或环己烷。
9.根据权利要求1所述的4-羟基-2-丁酮的合成方法，其特征在于：所述1,3-丁二醇和双氧水的质量比为1：(0.6-0.65)。
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