[发明专利]一种原位自组装氧化石墨烯微球的制备方法

权利要求书

1.一种原位自组装氧化石墨烯微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)在50℃～70℃下，将一定量的鳞片石墨与无机盐一起搅拌分散于一定体积浓硫酸溶液中进行预氧化，反应保温2h～10h；

(2)此后，在15℃～40℃下，将反应体系静置陈化4d～16d；

(3)陈化后，在连续搅拌下，向反应体系缓慢加入一定量氧化剂，并控制氧化剂加入后的反应体系温度不高于20℃；再升温至35±2℃，并保温0.5h～2h；然后，向反应体系内缓慢加入一定量去离水，去离水与浓硫酸的体积比为2～5:1；再升温至98±2℃，保温10min～30min后出料；

(4)最后，以大量去离子水稀释反应体系后过滤分离，然后以去离子水洗涤纯化到中性，将产物真空干燥或冷冻干燥后得到自组装氧化石墨烯微球。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的无机盐为氯化钠、氯化钾、硝酸钠、硝酸钾、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾中的一种或多种，鳞片石墨与无机盐的重量投料比为1～5:1。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的浓硫酸浓度为80％～98％，鳞片石墨相对浓硫酸的用量为10g/L～60g/L。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的氧化剂为高锰酸钾，氧化剂与鳞片石墨间的质量比为2～7:1。

5.根据权利要求1所述的原位自组装氧化石墨烯微球的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯微球由单一或多个单层或多层氧化石墨烯自组装形成，微球直径100nm～20μm，并且干燥前后的氧化石墨烯微球在水或乙醇溶液中都能保持球形结构稳定。