[发明专利]一种从柑橘中提取川陈皮素、橘皮素的方法

说明书

技术领域

本发明涉及植物提取技术领域，尤其是涉及一种从柑橘中提取川陈皮素、橘皮素的方法。

背景技术

柑橘(Citrus reticulata Blanco)，芸香科下属植物，柑橘类果皮具有很高的药用价值，橘皮中还含有硫胺素、核黄素、挥发油、黄酮类。橘皮中的挥发油对消化道有刺激作用。可以增加胃液分泌，促进胃肠蠕动，健胃祛风。黄酮有扩张冠状动脉，增加冠状动脉血流量的作用。此外，橘皮还有消炎、抗溃疡、抑菌及利胆等效果。橘皮中的维生素P，对血管硬化症有显著疗效。

其中，川陈皮素和橘皮素是柑橘类多甲氧基黄酮类(PMFs)主要部分，尽管在柑橘类植物含量低，但其具有比一般类柑橘黄酮更强的生理活性。具文献报道，川陈皮素和橘皮素具有消炎、抗肿瘤、降低胆固醇和抗氧化等功能。如川陈皮素有拮抗哮喘炎症，抗肝炎C型病毒等；体外实验表明川陈皮素对Hela细胞、THP-1细胞、Colon26细胞、S180细胞具有较好的抑制作用。桔皮素具有抗真菌作用，体外可抑制肿瘤细胞增殖，可抑制嗜碱性细胞组胺释放。对于平滑肌的收缩亦有抑制作用。其特有的生物活性使川陈皮素和橘皮素具有很高的药用价值和广阔的市场前景。

橙皮苷是柑橘类黄酮中的主要成分之一，橙皮苷具有维持渗透压，增强毛细血管韧性，防止毛细血管破裂出血的作用。橙皮苷可以降低胆固醇，在临床上用于心血管系统疾病的辅助治疗，是多种防止动脉硬化和心肌梗塞的药物的主要原料之一。橙皮苷还具有抗炎症和镇痛的功效；临床研究表明橙皮苷可以减轻妇女绝经期。

目前，关于橙皮苷、川陈皮素和橘皮素联合提取的专利，多集中用有机溶剂提取，然后有机溶剂多次萃取，萃取后再用有机溶剂重结晶等，如专利申请CN104230871A，通过分步提取分离多甲基黄酮和橙皮苷，提取时间过长，又经过多次吸附和洗脱，其步骤复杂，不利于工业化。如专利申请CN102875509A，只提取柑橘果皮中川陈皮素，原料未充分利用，降低原料价值。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供从柑橘中提取川陈皮素、橘皮素的方法，所述的方法解决了现有技术提取成分单一，洗脱次数多导致提取效率低的问题。

为了达到以上目的，本发明提供了以下技术方案：

一种从柑橘中提取川陈皮素、橘皮素的方法，包括下列步骤：

步骤A：以第一有机溶剂与水的混合液为提取剂，控制溶液pH为8-9的条件下对提取原料回流提取一次或多次，合并提取液、浓缩，得到柑橘黄酮浓缩液；

步骤B：用第二有机溶剂萃取所述柑橘黄酮浓缩液，分离出有机相和水相；

步骤C：去除所述有机相中的萃取剂，再依次采用第一洗脱液和第二洗脱液在大孔吸附树脂中进行洗脱，并分别收集川陈皮素、橘皮素；

其中，所述第一有机溶剂选自极性有机溶剂，优选醇、酮、醚、酯、酸；优选醇，优选甲醇/乙醇；

所述第二有机溶剂优选酮、醚、酯、烷烃、石油醚，优选酯、烷烃、石油醚中的一种；

所述第一洗脱液和第二洗脱液分别独立地选自强极性有机溶剂和弱极性有机溶剂的混合液；所述强极性有机溶剂优选选自酸/酯，所述弱极性有机溶剂优选选自烷烃/石油醚。

本发明的上述方法通过碱性条件下的回流提取、萃取、洗脱三步至少实现了多个成分(陈皮素、橘皮素)、减少洗脱次数两个效果。

具体地，本发明首先采用极性有机溶剂和水的混合液对原料(柑橘的果皮、果肉或者整颗果实)回流提取，并加入碱，从而快速、高利用率地使原料中柑橘黄酮类物质溶出。这一步与传统工艺中的回流提取相比，提取效率和溶出度达到提高。之后再采用萃取的方法将水溶性杂质与目标物分离开，这不仅减轻了后续洗脱的工作量和难度，而且还可以结合其他工艺回收利用水溶性的成分。第三步，本发明通过调整洗脱液的组成以及配比分别分离出上述有机相中的陈皮素、橘皮素。

综上，与现有工艺相比，本发明首先提取的成分种类多，至少包含陈皮素、橘皮素，提高了生产效益；其次本发明缩短了提取时间，提高了生产效率，更利于工业化。

此外，本发明在回流提取之前还需对原料进行常规预处理，例如干燥、磨粉等。

本发明所述的控制溶液pH是针对回流提取的整体溶液。

上述方法还可以进一步改进：

优选地，所述步骤A的回流提取次数以及浓缩的程度根据成本与效益的权衡选择，另外，浓缩还应当考虑黄酮类物质的稳定性。优选的浓缩温度为70-80℃。