[发明专利]一种从柑橘中提取川陈皮素、橘皮素的方法

权利要求书

1.一种从柑橘中提取川陈皮素、橘皮素的方法，其特征在于，包括下列步骤：

步骤A：以第一有机溶剂与水的混合液为提取剂，控制溶液pH为8-9的条件下对提取原料回流提取一次或多次，合并提取液、浓缩，得到柑橘黄酮浓缩液；

步骤B：用第二有机溶剂萃取所述柑橘黄酮浓缩液，分离出有机相和水相；

步骤C：去除所述有机相中的萃取剂，再依次采用第一洗脱液和第二洗脱液在大孔吸附树脂中进行洗脱，并分别收集川陈皮素、橘皮素；

其中，所述第一有机溶剂选自极性有机溶剂，优选醇、酮、醚、酯、酸；优选醇，优选甲醇/乙醇；

所述第二有机溶剂优选酮、醚、酯、烷烃、石油醚，优选酯、烷烃、石油醚中的一种；

所述第一洗脱液和第二洗脱液分别独立地选自强极性有机溶剂和弱极性有机溶剂的混合液；所述强极性有机溶剂优选选自酸/酯，所述弱极性有机溶剂优选选自烷烃/石油醚。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤A中控制溶液pH的方法为：加入水溶性的无机碱调节，所述无机碱优选碱金属的氢氧化物、生石灰、熟石灰中的一种或多种；

优选地，所述步骤A中回流提取的pH为8。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，

所述回流提取的温度为60-80℃，优选70-80℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤A中的提取剂，第一有机溶剂与水的体积比为50-80:30-50；

每次回流提取的时间优选为1-2小时，优选回流提取3次。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤A中，提取剂与提取原料的固液比为3-6L:1kg。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤B中，第二有机溶剂与所述柑橘黄酮浓缩液的体积比为3-5：1，每次萃取的时间优选为0.5-1.5h，优选1-1.5h；优选萃取2-3次。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤C中，第一洗脱液为酯：烷烃/石油醚＝1：1-2(v/v)，优选乙酸乙酯：正己烷＝1：1-2(v/v)，更优选乙酸乙酯：正己烷＝1：1(v/v)；

优选地，第二洗脱液为酯：烷烃/石油醚＝1：1-2(v/v)，优选乙酸乙酯：正己烷＝1：1-2(v/v)，更优选乙酸乙酯：正己烷＝1：2(v/v)。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述步骤C中洗脱的流速为30-50mL/min，柱压1-3MPa。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤C中的大孔吸附树脂选自AB-8、D-101、DM301、HPD-100、AS-5、AS-8中的一种。

10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，还包括：对所述步骤B中水相进行以下处理以收集橙皮苷：

调节pH＝11-13，过滤去杂质，滤液调pH＝5-6，静置，收集沉淀、干燥。