[发明专利]一种6-磷酰基取代菲啶类衍生物的制备方法有效
申请号: | 201611142523.5 | 申请日: | 2016-12-13 |
公开(公告)号: | CN106588984B | 公开(公告)日: | 2018-07-24 |
发明(设计)人: | 文丽荣;窦谦;郭维斯;李明 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C07F9/576 | 分类号: | C07F9/576 |
代理公司: | 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 | 代理人: | 郝团代 |
地址: | 266000 山东省青*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磷酰基 制备 合成 有机合成技术 饱和氯化钠 反应方程式 旋转蒸发仪 异硫氰酸酯 柱层析分离 纯化分离 乙酸乙酯 反应器 粗产物 二芳基 后冷却 联苯基 有机相 溶剂 产率 稀释 氧磷 催化 加热 洗涤 浓缩 合并 引入 | ||
1.一种6-磷酰基取代菲啶类衍生物的合成方法,所述6-磷酰基取代菲啶类衍生物具有式Ⅰ所示的结构:
式I中,R1为氢原子、甲基、甲氧基、氟原子、苯基;R2为氢原子、甲基、氯原子;Ar为苯基、取代苯基,取代基为甲基、甲氧基、氯原子;
其特征是向厚壁耐压管中加入摩尔比为1:1.5的联苯基异硫氰酸酯与二芳基氧磷,加入摩尔比为1.0的催化剂四水合醋酸锰,加入N,N-二甲基甲酰胺、甲基亚砜、硝基甲烷、甲苯其中之一的溶剂,将体系放入油浴中搅拌反应;其反应方程式如下:
2.按照权利要求1所述的一种6-磷酰基取代菲啶类衍生物的合成方法,其特征是溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,反应温度为110℃,反应时间为6h。
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