[发明专利]在连续化碳纤维表面生长碳纳米管的装置及方法

说明书

本发明公开了一种在连续化碳纤维表面生长碳纳米管的装置及方法，属于碳纳米管的制备领域。本发明的在连续化碳纤维表面生长碳纳米管的装置，包括炉体两端均设置有开口的化学气相沉积炉。本发明的在连续化碳纤维表面生长碳纳米管的方法，包括将负载催化剂前驱体溶液的碳纤维通过连续传送系统引入到在惰性气体氛围下升温至还原温度的化学气相沉积炉中，通入氢气进行还原；还原结束后，将化学气相沉积炉在惰性气体氛围下；将还原后的碳纤维通过连续传送系统引入到升温至生长温度的化学气相沉积炉中，通入氢气和碳源混合气体进行碳纳米管生长。本发明能克服现有技术的不足，实现碳纳米管在连续化碳纤维表面的均匀化生长和工业化生产。

技术领域

本发明属于碳纳米管的制备领域，具体涉及一种在连续化碳纤维表面生长碳纳米管的装置及方法。

背景技术

碳纳米管自1991年Lijima发现以来，以其优异的物理、化学及电学性质，成为科研工作者研究的热点。碳纳米管的拉伸强度高达100GPa，杨氏模量高达1TPa，是一种理想的复合材料增强相。碳纤维基复合材料如今广泛应用于于体育、医疗、汽车及航空航天领域。但是单独的碳纤维与树脂结合制备复合材料，由于碳纤维表面光滑呈惰性，与树脂结合时浸润性差，界面处结合力较弱，机械粘合中心少，摩擦力小，导致制备的碳纤维复合材料层间剪切强度(ILSS)和界面剪切强度(IFSS)偏低，在实际生产应用中发生纤维与树脂的脱粘滑移现象，不利于其生产使用。

碳纳米管与碳纤维同作为碳材料，可以较好结合制备得到碳纤维/碳纳米管多尺度增强体，既能够有效发挥各自的特点，同时还能使碳纤维比表面积增大，作为增强相与树脂浸润性更好，有效发挥复合材料的高强度、高模量特点。

目前利用化学气相沉积(CVD)法在碳纤维表面生长碳纳米管制备碳纤维/碳纳米管多尺度增强体是最为常见的方法。该方法都是将脱浆的碳纤维经过表面改性处理，随后在其表面负载催化剂前驱体溶液，紧接着将负载有催化剂前驱体的的碳纤维置入CVD炉中，通过设置升温降温程序，先在还原温度下通入还原性气体将催化剂前驱体还原成颗粒状，再在生长温度下通入碳源气体进行碳纳米管的生长。但目前是此种方法是分步进行，还无法进行连续化、大规模的工业化生产，同时这种生产试验所带来的结果是在碳纤维表面往往由于纤维的缠绕加捻，导致碳纤维表面生长得到的碳纳米管不均匀，这些严重制约着本实验领域的发展。

综上所述，提供一种有效的CVD法在连续化碳纤维表面原位生长均匀的碳纳米管是十分必要的。

发明内容

本发明的目的是利用化学气相沉积法在连续化碳纤维表面生长碳纳米管，制备过程中无毒环保，并实现碳纳米管在连续化碳纤维表面的均匀化生长和工业化生产。

为解决上述技术问题，本发明提供技术方案如下：

一种在连续化碳纤维表面生长碳纳米管的装置，包括炉体两端均设置有开口的化学气相沉积炉，其中：

所述化学气相沉积炉的两端开口处分别设置用于防止空气进入炉腔的气体密封装置，其中一端开口处在气体密封装置的外侧设置有用于将废气抽到室外的抽风装置，所述气体密封装置上安装气体流量计；

所述化学气相沉积炉的两端开口外侧还设置有由电机带动用于输送碳纤维的连续传送装置。

其中，所述气体密封装置为三级氮气帘，所述连续传送装置由相互连接的导向辊组成。

进一步的，所述化学气相沉积炉上装有用于控制炉腔温度的热电偶。

本发明还提供一种在连续化碳纤维表面生长碳纳米管的方法，包括以下步骤：

步骤1：将化学气相沉积炉在惰性气体氛围下升温至还原温度；

步骤2：将负载催化剂前驱体溶液的碳纤维通过连续传送系统引入到步骤1的化学气相沉积炉中，通入氢气进行还原；