[发明专利]在连续化碳纤维表面生长碳纳米管的装置及方法在审
申请号: | 201611139325.3 | 申请日: | 2016-12-12 |
公开(公告)号: | CN108221361A | 公开(公告)日: | 2018-06-29 |
发明(设计)人: | 王延相;郑林宝;王成国;王兴辉;秦建杰;路瑞佼 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | D06M11/74 | 分类号: | D06M11/74;D06M101/40 |
代理公司: | 北京恩赫律师事务所 11469 | 代理人: | 赵文成 |
地址: | 250061 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳纤维表面 连续化 化学气相沉积炉 生长碳纳米 还原 惰性气体氛围 连续传送 碳纳米管 氢气 碳纤维 碳纳米管生长 负载催化剂 前驱体溶液 炉体两端 碳源混合 均匀化 生长 引入 制备 开口 | ||
1.一种在连续化碳纤维表面生长碳纳米管的装置,其特征在于,包括炉体两端均设置有开口的化学气相沉积炉,其中:
所述化学气相沉积炉的两端开口处分别设置用于防止空气进入炉腔的气体密封装置,其中一端开口处在气体密封装置的外侧设置有用于将废气抽到室外的抽风装置,所述气体密封装置上安装有气体流量计;
所述化学气相沉积炉的两端开口外侧还设置有由电机带动用于输送碳纤维的连续传送装置。
2.根据权利要求1所述的在连续化碳纤维表面生长碳纳米管的装置,其特征在于,所述气体密封装置为三级氮气帘,所述连续传送装置由相互连接的导向辊组成。
3.根据权利要求1所述的在连续化碳纤维表面生长碳纳米管的装置,其特征在于,所述化学气相沉积炉上装有用于控制炉腔温度的热电偶。
4.权利要求1-3任一所述的在连续化碳纤维表面生长碳纳米管的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:将化学气相沉积炉在惰性气体氛围下升温至还原温度;
步骤2:将负载催化剂前驱体溶液的碳纤维通过连续传送系统引入到步骤1的化学气相沉积炉中,通入氢气进行催化剂的还原;
步骤3:还原结束后,将化学气相沉积炉在惰性气体氛围下升温至生长温度;
步骤4:将步骤2得到的负载还原后催化剂的碳纤维通过连续传送系统引入到步骤3的化学气相沉积炉中,通入氢气和碳源混合气体进行碳纳米管的生长;
步骤5:生长结束后,化学气相沉积炉在惰性气体氛围下进行降温冷却至室温,即得到碳纤维/碳纳米管多尺度增强体。
5.根据权利要求4所述的在连续化碳纤维表面生长碳纳米管的方法,其特征在于,所述步骤1中还原温度为400-500℃。
6.根据权利要求4所述的在连续化碳纤维表面生长碳纳米管的方法,其特征在于,所述步骤2中催化剂前驱体为Fe、Co、Ni的单一硝酸盐溶液或者组合溶液,氢气流量为0.1-1.5L/min,还原时间为5-30min。
7.根据权利要求4所述的在连续化碳纤维表面生长碳纳米管的方法,其特征在于,所述步骤3中生长温度为500-900℃。
8.根据权利要求4所述的在连续化碳纤维表面生长碳纳米管的方法,其特征在于,所述步骤4中碳源气体为碳氢化合物,所述碳氢化合物为乙炔、丙烯、甲烷、乙烯和一氧化碳,所述碳源气体流量为0.1-1.5L/min,所述氢气流量为0.1-1.5L/min。
9.根据权利要求4所述的在连续化碳纤维表面生长碳纳米管的方法,其特征在于,所述步骤5中生长时间为3-30min,所述步骤5中的惰性气体为氮气、氦气和氩气,所述惰性气体的流量为1-15L/min。
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