[发明专利]一种铀锆合金中锆含量的测定方法

权利要求书

1.一种铀锆合金中锆含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)称取一份铀锆合金，铀锆质量比为9：1，将样品置于50mL烧杯中；

(2)在50mL烧杯中加入硝盐混酸，硝盐混酸的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为25mL/g，盖上表面皿；

(3)通过调温电热板将50mL烧杯中的溶液加热到200℃，10min后加入氢氟酸溶解，氢氟酸的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为0.25mL/g；

5min后加入硫酸，控制铀锆合金浓度为0.25mL/g，溶解铀锆合金至澄清；硫酸的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为0.25mL/g；

(4)采用萃取分离方法分离掉铀基体

步骤(3)得到的溶液用浓度为5.5mol/L的硝酸溶液全部转入已加有萃取剂的石英分液漏斗中；

萃取剂的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为100mL/g；

分n次清洗烧杯，保证50mL烧杯中的样液全部进入分液漏斗中；

振荡、静置后，将得到的水相放入300mL锥形瓶中，用于后续锆含量的检测；

(5)将300mL锥形瓶置于电热板上加热蒸干，取下后加入浓度为6mol/L的盐酸溶液，盐酸的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为25mL/g；

(6)加热至残渣溶解完全且溶液变澄清，加入浓度为100g/L的盐酸羟胺溶液，盐酸羟胺溶液的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为25mL/g；

(7)加去离子水，去离子水的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为500mL/g；

(8)将上述溶液于电热板上加热煮沸后取下，用于EDTA滴定；

(9)在煮沸的溶液中滴加浓度2g/L的二甲酚橙指示剂，二甲酚橙指示剂的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为0.06mL/g；

(10)直接用EDTA标准溶液滴定红色恰变为黄色；

(11)将溶液煮沸，如溶液出现红色则继续滴定至黄色，直至煮沸后溶液黄色保持不变即为终点；

(12)U-10Zr合金样品中元素锆的测定结果以质量分数ω(Zr)表示，单位以百分数(％)表示，按公式(1)计算：

式中：

ω(Zr)——锆的测定结果以质量分数表示，单位为％；

T——锆对标准溶液EDTA的滴定度，单位为mg/mL；

V——步骤(10)和步骤(11)中滴定EDTA标准溶液滴定的体积，单位为mL；

m——步骤(1)中称取试料的质量，单位为g。

2.如权利要求1所述的一种铀锆合金中锆含量的测定方法，其特征在于：步骤(2)中，硝盐混酸是由95mL纯硝酸和280mL纯盐酸混合后，用水稀释至体积为1000mL的溶液。

3.如权利要求1所述的一种铀锆合金中锆含量的测定方法，其特征在于：步骤(4)中，萃取剂是由磷酸三丁酯和二甲苯以体积比1：3混合制备的。

4.如权利要求1所述的一种铀锆合金中锆含量的测定方法，其特征在于：步骤(4)中，振荡1min、静置15min。

5.如权利要求1所述的一种铀锆合金中锆含量的测定方法，其特征在于：步骤(4)中，分n次清洗烧杯，n＝3。

6.如权利要求1所述的一种铀锆合金中锆含量的测定方法，其特征在于：步骤(5)中，将300mL锥形瓶置于电热板上以200℃的温度加热蒸干。

7.如权利要求1所述的一种铀锆合金中锆含量的测定方法，其特征在于：步骤(8)中，将溶液于电热板上在200℃的温度下加热煮沸后取下。

8.如权利要求7所述的一种铀锆合金中锆含量的测定方法，其特征在于：步骤(8)中，将溶液于电热板上在200℃的温度下加热煮沸2min后取下。

9.如权利要求1所述的一种铀锆合金中锆含量的测定方法，其特征在于：

步骤(2)中，硝盐混酸是由95mL纯硝酸和280mL纯盐酸混合后，用水稀释至体积为1000mL的溶液；

步骤(4)中，萃取剂是由磷酸三丁酯和二甲苯以体积比1：3混合制备的；振荡1min、静置15min；分n次清洗烧杯，n＝3；

步骤(5)中，将300mL锥形瓶置于电热板上以200℃的温度加热蒸干；

步骤(8)中，将溶液于电热板上在200℃的温度下加热煮沸2min后取下。