[发明专利]一种铀锆合金中锆含量的测定方法

说明书

本发明属于化学检测方法技术领域，具体涉及到采用EDTA(乙二胺四乙酸)滴定法测定铀锆合金中锆含量的具体方法。本发明建立了EDTA滴定法检测铀锆合金中锆含量的检测方法。通过选择溶样温度、氢氟酸的加入量、铀的干扰实验、滴定酸度、滴定温度等实验，以0.2g铀锆合金样计，方法精密度优于1％。方法准确可靠，满足该项目分析技术指标要求。

技术领域

本发明属于化学检测方法技术领域，具体涉及到采用EDTA(乙二胺四乙酸)滴定法测定铀锆合金中锆含量的具体方法。

背景技术

国内外没有发布铀锆合金中锆含量的测定标准；GB/T17416《锆矿石化学分析方法第2部分：锆量和铪量测定》采用X荧光光谱法测定锆量和铪量；YS/T372.21-2006贵金属合金元素分析方法锆量的测定EDTA络合滴定法；对于锆含量的测定一般有重量法、滴定法，国内外关于铀锆合金中锆含量测定EDTA滴定法的标准未见公开报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题是根据检测工作的需要，立足于实验室现有设备，建立EDTA滴定法测定铀锆合金中锆含量的检测方法，满足科研、生产检测的需求。

为了实现这一目的，本发明采取的技术方案是：

一种铀锆合金中锆含量的测定方法，包括以下步骤：

(1)称取一份铀锆合金，铀锆质量比为9：1，将样品置于50mL烧杯中；

(2)在50mL烧杯中加入硝盐混酸，硝盐混酸的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为25mL/g，盖上表面皿；

(3)通过调温电热板将50mL烧杯中的溶液加热到200℃，10min后加入氢氟酸溶解，氢氟酸的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为0.25mL/g；

5min后加入硫酸，控制铀锆合金浓度为0.25mL/g，溶解铀锆合金至澄清；硫酸的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为0.25mL/g；

(4)采用萃取分离方法分离掉铀基体

步骤(3)得到的溶液用浓度为5.5mol/L的硝酸溶液全部转入已加有萃取剂的石英分液漏斗中；

萃取剂的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为100mL/g；

分n次清洗烧杯，保证50mL烧杯中的样液全部进入分液漏斗中；

振荡、静置后，将得到的水相放入300mL锥形瓶中，用于后续锆含量的检测；

(5)将300mL锥形瓶置于电热板上加热蒸干，取下后加入浓度为6mol/L的盐酸溶液，盐酸的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为25mL/g；

(6)加热至残渣溶解完全且溶液变澄清，加入浓度为100g/L的盐酸羟胺溶液，盐酸羟胺溶液的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为25mL/g；

(7)加去离子水，去离子水的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为500mL/g；

(8)将上述溶液于电热板上加热煮沸后取下，用于EDTA滴定；

(9)在煮沸的溶液中滴加浓度2g/L的二甲酚橙指示剂，二甲酚橙指示剂的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为0.06mL/g；

(10)直接用EDTA标准溶液滴定红色恰变为黄色；

(11)将溶液煮沸，如溶液出现红色则继续滴定至黄色，直至煮沸后溶液黄色保持不变即为终点；

(12)U-10Zr合金样品中元素锆的测定结果以质量分数ω(Zr)表示，单位以百分数(％)表示，按公式(1)计算：