[发明专利]一种二硼化锆中杂质元素的测定方法

说明书

本发明属于化学检测方法技术领域，具体涉及到电感耦合等离子体发射光谱法测定二硼化锆中杂质元素的具体方法。包括如下步骤：(1)称取二硼化锆试样；(2)试样浓度的确定；(3)将二硼化锆试样溶于酸中；(4)将二硼化锆试样消解；(5)转移定容；(6)试样溶液处理；(7)萃取处理；(8)测定。利用本方法可以精确测定二硼化锆中杂质元素的含量，解决了生产检测中二硼化锆中杂质元素含量的测定工作，报出了准确的检测数据，配合了科研生产的进行。

技术领域

本发明属于化学检测方法技术领域，具体涉及到电感耦合等离子体发射光谱法测定二硼化锆中杂质元素的具体方法。

背景技术

当前关于二硼化锆化学成分分析的研究报道并不多见。文献中二硼化锆中组分及杂质元素的测定方法均采用化学法进行测定，采用仪器测定的方法未见报道。

二硼化锆的主要成分是20％的硼及80％的锆，其它的化学成分有Al、Mg、Fe、Cu、Ni、Cr、Mo、Co、Mn、Ti、Th、Ca、Pb、Bi、Cd、Si、Zn、V、Hf、In、Sn、W、Sm、Eu、Gd、Dy 26种，有必要研制一种采用电感藕合等离子体发射光谱分析技术对二硼化锆中的锆及26种杂质元素的测定方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是根据检测工作的需要，立足于现有仪器设备，建立采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定二硼化锆中组分及杂质元素含量的检测方法，满足生产科研检测的需求。

为了实现这一目的，本发明采取的技术方案是：

一种二硼化锆中杂质元素的测定方法，包括如下步骤：

(1)称取二硼化锆试样

称取质量为0.125g的二硼化锆试样，精确至0.0001g；

(2)试样浓度的确定

确定在试样的测定时需要控制的试样溶液中硼的试样浓度为1000μg/mL；

(3)将二硼化锆试样溶于酸中

将步骤(1)中称取的试样置于100mL的微波聚乙烯內罐中，加入15mL亚弗蒸馏器重蒸制备的浓硝酸和和优级纯氢氟酸混合而成的混合酸，其中，浓硝酸和和氢氟酸的体积比为200∶1；

(4)将二硼化锆试样消解

将步骤(3)中二硼化锆试样溶于混合酸中的微波聚乙烯內罐放入微波消解仪内，按设定的条件进行消解，消解完毕后取出；

(5)转移定容

将步骤(4)中消解完毕后溶解的试样溶液倒入100mL石英烧杯中；

用质量浓度为5.5mol/L的硝酸溶液清洗微波聚乙烯內罐中的剩余试样溶液，一并倒入100mL石英烧杯中；

(6)试样溶液处理

将步骤(5)得到的盛装试样溶液的石英烧杯在电热板上以200℃～230℃加热蒸发至剩余1mL～3mL，再往石英烧杯中加入2～3mL质量浓度为5.5mol/L的硝酸溶液；

将石英烧杯中的试样溶液全部倒入25mL容量瓶中，用4～6mL质量浓度为5.5mol/L的硝酸溶液三次清洗石英烧杯中剩余的试样溶液，将每次清洗的溶液倒入25mL容量瓶中，并定容至刻度，摇匀；

(7)萃取处理

从步骤(6)中得到的25mL容量瓶中移取10～11mL试样溶液，转入已加入30mL萃取剂的分液漏斗中，分液漏斗的体积为80mL；

摇动分液漏斗30～40秒后静置10～15分钟，将水相转入20mL石英烧杯中，作为后续测定步骤所用的试样溶液；

(8)测定