[发明专利]一种二硼化锆中杂质元素的测定方法

权利要求书

1.一种二硼化锆中杂质元素的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)称取二硼化锆试样

称取质量为0.125g的二硼化锆试样，精确至0.0001g；

(2)试样浓度的确定

确定在试样的测定时需要控制的试样溶液中硼的试样浓度为1000μg/mL；

(3)将二硼化锆试样溶于酸中

将步骤(1)中称取的试样置于100mL的微波聚乙烯內罐中，加入15mL亚弗蒸馏器重蒸制备的浓硝酸和和优级纯氢氟酸混合而成的混合酸，其中，浓硝酸和和氢氟酸的体积比为200∶1；

(4)将二硼化锆试样消解

将步骤(3)中二硼化锆试样溶于混合酸中的微波聚乙烯內罐放入微波消解仪内，按设定的条件进行消解，消解完毕后取出；

微波消解仪的功率为800W，消解时间为30分钟；

(5)转移定容

将步骤(4)中消解完毕后溶解的试样溶液倒入100mL石英烧杯中；

用质量浓度为5.5mol/L的硝酸溶液清洗微波聚乙烯內罐中的剩余试样溶液，一并倒入100mL石英烧杯中；

(6)试样溶液处理

将步骤(5)得到的盛装试样溶液的石英烧杯在电热板上以200℃～230℃加热蒸发至剩余1mL～3mL，再往石英烧杯中加入2～3mL质量浓度为5.5mol/L的硝酸溶液；

将石英烧杯中的试样溶液全部倒入25mL容量瓶中，用4～6mL质量浓度为5.5mol/L的硝酸溶液三次清洗石英烧杯中剩余的试样溶液，将每次清洗的溶液倒入25mL容量瓶中，并定容至刻度，摇匀；

(7)萃取处理

从步骤(6)中得到的25mL容量瓶中移取10～11mL试样溶液，转入已加入30mL萃取剂的分液漏斗中，分液漏斗的体积为80mL；

采用2-乙基-1，3-已二醇与二甲苯的稀释比例为1∶1混合制备萃取剂；

摇动分液漏斗30～40秒后静置10～15分钟，将水相转入20mL石英烧杯中，作为后续测定步骤所用的试样溶液；

(8)测定

使用二硼化锆试样中包含的杂质元素对应的国家有证标准溶液，以质量浓度为5.5mol/L的硝酸溶液为介质配制工作标准溶液；

以质量浓度为5.5mol/L的硝酸溶液作为空白溶液；

在电感耦合等离子体发射光谱仪上，根据设定的工作条件依次测定标准溶液、空白溶液和试样溶液；

电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件是：RF发生器功率为1300W，冷却气流量为15L/min，辅助气流量为0.8L/min，载气流量为0.2L/min，溶液提升量为1.5mL/min。