[发明专利]二硫代甲酸衍生物及其制备方法有效
| 申请号： | 201611124239.5 | 申请日： | 2016-12-08 |
| 公开（公告）号： | CN108191728B | 公开（公告）日： | 2021-11-02 |
| 发明（设计）人： | 沈杞容;原祥祥;叶文发;高红军;李原强;车大庆 | 申请（专利权）人： | 瑞博（杭州）医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C333/20 | 分类号： | C07C333/20;C07C333/04;C07D209/46;C07D491/056 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 310016 浙江省杭州市江干区经济技术*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二硫代 甲酸 衍生物 及其 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种合成式C5化合物的方法，其特征在于，包括如下步骤：将100g邻氟氯苄滴加到253g叔丁胺中，回流反应，将叔丁胺蒸出，残余固体加水500ml，调pH至碱性，用甲基叔丁基醚500ml萃取，取有机层蒸干，得到124g产物，收率99%；
将三光气8.2g、乙腈100ml投入反应瓶中，冰浴冷却，依次滴加C2化合物10g，三乙胺8.4g，滴加完成后室温搅拌15min，制备得到C3直接用于下一步；
将二乙基二硫代氨基甲酸钠 12.4g加入制备好的C3中，搅拌2h，加入700ml水，搅拌1h过滤，干燥得到C4-2粗品，将粗品用30ml甲基叔丁基醚打浆，过滤、干燥得到C4-2纯品17.31g，收率88%；
将C4-2化合物10.00g加入到200ml氯苯中，加热回流，滴加过氧化双月桂酰13.40g的100ml氯苯溶液，滴加完成，之后减压蒸除氯苯，残余物用乙腈：水：庚烷4：1：1萃取，取乙腈层，蒸干得到C5化合物5.23g，收率90%；反应式如下：
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