[发明专利]一种双核吗啉磷钨酸盐催化氧化苯甲醇制备苯甲醛的方法有效
| 申请号: | 201611123919.5 | 申请日: | 2016-12-08 |
| 公开(公告)号: | CN106631731B | 公开(公告)日: | 2020-04-17 |
| 发明(设计)人: | 王吉林;王璐璐;崔珺;许凌子 | 申请(专利权)人: | 辽宁石油化工大学 |
| 主分类号: | C07C45/29 | 分类号: | C07C45/29;C07C47/54;B01J31/18;B01J27/188 |
| 代理公司: | 辽宁沈阳国兴知识产权代理有限公司 21100 | 代理人: | 姜婷婷 |
| 地址: | 113001 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 双核吗啉磷钨酸盐 催化 氧化 甲醇 制备 甲醛 方法 | ||
1.一种双核吗啉磷钨酸盐催化氧化苯甲醇制苯甲醛的方法,其特征在于包括下述步骤,以双核吗啉磷钨酸盐作为催化剂,将所述双核吗啉磷钨酸盐、过氧化氢和苯甲醇混合,搅拌条件下反应一段时间,离心分离,固体催化剂回收待用,将液体倒入分液漏斗中静置分层,分离出的下层油相即为苯甲醛;
所述双核吗啉磷钨酸盐的具体结构如下:
所述反应时间为8.0h,反应温度为90~100℃;
双核吗啉磷钨酸盐的加入量为苯甲醛质量的2.0~5.0%,过氧化氢与苯甲醇质量比为1.572~2.096:1;
所述过氧化氢为30%过氧化氢;
所述的双核吗啉磷钨酸盐的制备方法包括以下步骤:将1,4-二溴丁烷溶于丙酮中,通过恒压滴液漏斗加入N-甲基吗啡啉,冰浴条件下反应5h,反应结束后离心分离除去未反应的原料,剩余固体分三次用50mL丙酮洗涤,得到白色固体;取一定量的磷钨酸,加入50mL去离子水,配成磷钨酸水溶液;然后在冰浴条件下向三口烧瓶中滴加磷钨酸水溶液,反应24小时,静置24h,然后离心分离除去水,将固体放入烘箱干燥至恒重,最后得到的固体即为最终产物;
所述的1,4-二溴丁烷和N-甲基吗啡啉摩尔比为1:2;1,4-二溴丁烷与丙酮的质量比为1:1~2;
所述的磷钨酸与上述剩余固体的摩尔比为3:2。
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