[发明专利]一种制备磺达肝癸钠的新工艺方法有效
| 申请号： | 201611120654.3 | 申请日： | 2016-12-03 |
| 公开（公告）号： | CN108148101B | 公开（公告）日： | 2021-12-24 |
| 发明（设计）人： | 姜楠;仰振球;其他发明人请求不公开姓名 | 申请（专利权）人： | 烟台东诚药业集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07H15/04 | 分类号： | C07H15/04;C07H1/00 |
| 代理公司： | 北京安信方达知识产权代理有限公司 11262 | 代理人： | 陈丹;牛利民 |
| 地址： | 264006 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 磺达肝癸钠 新工艺 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种中间体化合物IV，其特征在于它为如下所示结构式：
2.一种制备如权利要求1所述的中间体化合物IV的方法，包括如下步骤：
(1)、在氢氧化钠存在条件下对全保护戊糖I进行酯水解反应，再将酯水解产物II甲酯化得到化合物III，
(2)、将化合物III进行硫酸化，得到中间体化合物IV
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：将酯水解产物II甲酯化使用的溶剂为N，N-二甲基甲酰胺；甲酯化试剂为碘甲烷。
4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于：将化合物III进行硫酸化使用的溶剂为N，N-二甲基甲酰胺，硫酸化试剂为三氧化硫三甲胺络合物。
5.一种制备磺达肝癸钠的方法，其特征在于：根据权利要求2至4中任一项所述的制备方法得到化合物Ⅳ，并按照以下反应方案进行步骤：进行酯水解反应得到化合物Ⅴ，使用氢氧化钯或钯催化剂，在甲醇和水中对化合物Ⅴ进行催化氢化，得到化合物Ⅵ，三氧化硫三甲胺络合物进行硫酸化反应得到磺达肝癸钠；
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：进行酯水解反应得到化合物Ⅴ为将化合物Ⅳ溶于9:1的甲醇和H2O的混合液中，在室温下滴加1NNaOH，室温下搅拌过夜。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：将化合物VI进行硫酸化反应所得的反应液洗脱后旋干得到磺达肝癸钠。
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