[发明专利]一种制备不饱和肟醚类化合物的方法有效
| 申请号： | 201611120635.0 | 申请日： | 2016-12-08 |
| 公开（公告）号： | CN108191709B | 公开（公告）日： | 2020-03-24 |
| 发明（设计）人： | 于海波;吴长春;任忠宝;张则勇;王风儒;董燕;吴鸿飞 | 申请（专利权）人： | 沈阳中化农药化工研发有限公司 |
| 主分类号： | C07C249/04 | 分类号： | C07C249/04;C07C249/12;C07C251/60 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人： | 李颖;周秀梅 |
| 地址： | 110021 辽宁*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 不饱和 肟醚类 化合物 方法 | ||
1.一种制备不饱和肟醚类化合物的方法，反应式如下：
式中：X1与X5为氯，X2-X4为氢，其特征在于：
将2,6-二氯苯乙烯基甲基酮肟溶于有机溶剂中，加入通式(II)所示化合物 0.5-2.2倍摩尔的无机碳酸盐，再加入(E)-2-(溴甲基)-α-甲氧亚胺基苯乙酸甲酯(III)，反应制得醚类化合物(IV)；将制得醚类化合物(IV)溶于醇中，再加入甲胺，反应制得通式(I)所示的不饱和肟醚类化合物。
2.按照权利要求1所述的制备不饱和肟醚类化合物的方法，其特征在于：
将2,6-二氯苯乙烯基甲基酮肟溶于有机溶剂中，加入通式(II)所示化合物0.5-2.2倍摩尔的无机碳酸盐，再加入通式(II)所示化合物0.85-1.1倍摩尔的(E)-2-(溴甲基)-α-甲氧亚胺基苯乙酸甲酯(III)，于40-90℃范围内反应1-8h，制得醚类化合物(IV)；将制得醚类化合物(IV)溶于醇中，加入通式(IV)所示化合物2-6倍摩尔的甲胺，于40-100℃范围内反应1-5h，制得通式(I)所示的不饱和肟醚类化合物。
3.按照权利要求1或2所述的制备不饱和肟醚类化合物的方法，其特征在于：
将2,6-二氯苯乙烯基甲基酮肟溶于有机溶剂中，加入通式(II)所示化合物1.1-1.6倍摩尔的无机碳酸盐，再加入通式(II)所示化合物0.9-1.0倍摩尔的(E)-2-(溴甲基)-α-甲氧亚胺基苯乙酸甲酯(III)，于50-65℃范围内反应2-5h，制得醚类化合物(IV)；
将制得醚类化合物(IV)溶于醇中，加入通式(IV)所示化合物3-5倍摩尔的甲胺存在下，60-80℃范围内反应2-5h，制得通式(I)所示的不饱和肟醚类化合物。
4.按照权利要求2所述的制备不饱和肟醚类化合物的方法，其特征在于：所述无机碳酸盐选自碳酸钠、碳酸钾或碳酸铯。
5.按照权利要求4所述的制备不饱和肟醚类化合物的方法，其特征在于：所述无机碳酸盐选自碳酸钾或碳酸铯。
6.按照权利要求5所述的制备不饱和肟醚类化合物的方法，其特征在于：所述无机碳酸盐选自碳酸钾。
7.按照权利要求1所述的制备不饱和肟醚类化合物的方法，其特征在于：所述有机溶剂选自酮类溶剂。
8.按照权利要求7所述的制备不饱和肟醚类化合物的方法，其特征在于：所述酮类溶剂选自丙酮、丁酮、甲基丙基酮、甲基异丙基酮、甲基丁基酮、甲基异丁基酮、乙基异丁基酮中的一种或几种的混合；醇类溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的一种或几种的混合。
9.按照权利要求8所述的制备不饱和肟醚类化合物的方法，其特征在于：所述的酮类溶剂选自丙酮、丁酮、甲基丙基酮、甲基异丁基酮中的一种或几种的混合；醇类溶剂选自甲醇和/或乙醇。
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