[发明专利]一种具有吸光性能的碳纳米管/石蜡微胶囊的制备方法

说明书

本发明涉及一种具有吸光性能的碳纳米管/石蜡微胶囊的制备方法。首先，碳纳米管经酸化、接枝后得到多羟基碳纳米管；四苯基卟啉经硝化、还原得到氨基卟啉；其次，将多羟基碳纳米管置于装有蒸馏水的圆底烧瓶中超声分散，然后在该体系中加入三聚氰胺、尿素、甲醛溶液制成预聚体；再次，将氨基卟啉加入到熔融石蜡中，超声分散后加入乳化剂和蒸馏水制成乳液；最后，将预聚体、乳液、氯化钠、冰乙酸、固化剂混合，反应后制得微胶囊。本发明提高相变潜热，使碳纳米管均匀分散在复配石蜡中增加导热率，提高乳液稳定性；提高了壁材的导热性能，改善了微胶囊热存储与释放效率；同时，微胶囊在可见光区具有明显的吸收峰，赋予了微胶囊光敏性质。

技术领域

本发明涉及一种壳核结构的相变材料，尤其涉及一种具有吸光性能的碳纳米管/石蜡微胶囊的制备方法。

背景技术

微胶囊技术是近50年发展起来的新材料制备技术，微胶囊的大小一般为1～1000/μm，可以呈现各种形态，如球形、谷粒形、无定形等。微胶囊的制备方法主要有原位聚合法、界面聚合法、悬浮聚合法等。

原位聚合法是指在胶囊化的过程中，反应单体及催化剂全部位于相变材料乳化液滴的内部或者外部，单体在微胶囊体系的连续相中是可溶的。反应单体的预聚体在乳化液滴表面发生聚合，产生相对分子量较大的不可溶的聚合物。随着交联及聚合的不断进行，聚合物的尺寸逐渐变大，形成聚合物薄膜，并包封芯材液滴形成微胶囊。

采用原位聚合法制备的微胶囊在形貌、热性能、致密性等方面都能达到使用要求，芯材和壳材选择也具有多样性。但是在制备过程中，单体由一相提供，反应速率不是很大。

界面聚合法是将一种含有双(多)官能团反应单体和芯材溶于分散相中，另一种双(多) 官能团单体溶解在与分散相不相混溶的连续中，两种反应单体分别从两相内部向乳化液滴的界面移动，并迅速在两相界面上发生缩聚反应，聚合物将芯材进行包封而制得微胶囊。

悬浮聚合法是单体在悬浮剂的作用下，聚合物单体溶解于有机相中，在芯材表面进行自由基聚合，随着聚合反应的进行不断从有机相中析出，最终形成微胶囊。

由上可知，MicroPCMs的制备方法主要有界面聚合法、原位聚合法、悬浮聚合法等，作为绿色材料，其制备和应用已成为各国、各领域专家研究的热点。利用其贮热和放热的特性，可做成贮热节能装置和温控系统，在能源、航天、农业、建筑、纺织和军事领域得到越来越广泛的应用，发挥越来越重要的作用。大量实验表明，MicroPCMs的核壳比例、粒径大小、粒径分布等因素直接决定其贮热控温性能和应用空间，对这些因素的研究还需要更进一步的探索。

发明内容

本发明针对上述现有技术中存在的问题，提供一种具有吸光性能的碳纳米管/石蜡微胶囊的制备方法，解决了现有技术中贮热控温性能和应用空间存在一定局限性的问题。

本发明的技术方案包括下述步骤：

步骤1、制备乳液：称取复配石蜡、氨基卟啉(TAPP)、多壁碳纳米管(MWCNTs)于圆底烧瓶中，60℃下水浴加热至石蜡全部融化，并在同一温度下超声，使TAPP均匀分散在石蜡中；随后加入OP-10乳化剂、蒸馏水，60℃高速乳化10min，降低转速，用冰乙酸调； pH＝5～6，继续搅拌，得乳液待用；

步骤2、制备预聚体：称取超支化多壁碳纳米管(M WCNTs-HBP)于圆底烧瓶中，加入蒸馏水超声30min，再在该体系中分别加入尿素、三聚氰胺、质量分数为37％甲醛溶液，70℃下冷凝回流、磁力搅拌1h，三乙醇胺调pH＝8～9，得预聚体；