[发明专利]一种具有吸光性能的碳纳米管/石蜡微胶囊的制备方法

权利要求书

1.一种具有吸光性能的碳纳米管/石蜡微胶囊的制备方法，其特征在于包括下述步骤：

步骤1、制备乳液：称取复配石蜡、氨基卟啉（TAPP）、多壁碳纳米管（MWCNTs）于圆底烧瓶中，60℃下水浴加热至石蜡全部融化，并在同一温度下超声，使TAPP均匀分散在石蜡中；随后加入OP-10乳化剂、蒸馏水，60℃高速乳化10min，降低转速，用冰乙酸调pH=5~6，继续搅拌，得乳液待用；

步骤2、制备预聚体：称取超支化多壁碳纳米管（M WCNTs-HBP）于圆底烧瓶中，加入蒸馏水超声30min，再在该体系中分别加入尿素、三聚氰胺、质量分数为37%甲醛溶液，70℃下冷凝回流、磁力搅拌1h，三乙醇胺调pH=8~9，得预聚体；

步骤3、制备微胶囊：将上述步骤2制备的预聚体以1mL/min缓慢滴加到步骤1制备的乳液中，磁力搅拌，升温至60℃，加入质量浓度为0.1g/mL的NaCl溶液，滴加完毕后，冰乙酸调节pH=3~4，加入质量浓度为0.1g/mL固化剂NH₄Cl，冷凝回流3h后冷却至室温，抽滤，滤饼分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤4次，60℃烘干24h，得碳纳米管-卟啉/石蜡相变储能微胶囊。

2.根据权利要求1所述的一种具有吸光性能的碳纳米管/石蜡微胶囊的制备方法，其特征在于所述的步骤1中，复配石蜡、TAPP、MWCNTs、OP-10乳化剂、蒸馏水的质量比为6-8：0.01-0.02：0.003-0.008：0.2-0.5：40。

3.根据权利要求1或2所述的一种具有吸光性能的碳纳米管/石蜡微胶囊的制备方法，其特征在于所述的步骤1中，复配石蜡的制备方法为：称取16.2g 46#固体石蜡，37.8g液体石蜡于100mL的烧杯中，在70℃的水浴中搅拌30min,之后称取6g微晶蜡于烧杯中，继续搅拌30min，制得复配石蜡。

4.根据权利要求1或2所述的一种具有吸光性能的碳纳米管/石蜡微胶囊的制备方法，其特征在于所述的步骤1中，氨基卟啉的制备方法为：

准确称取2.684g吡咯和4.245g苯甲醛，连续滴入100mL微沸的丙酸中，冷凝回流30min后，冷却至室温过滤，所得的滤饼经甲醇和热水洗涤，干燥后得蓝紫色固体1.482g，产率为21.4%；

将所得蓝紫色固体和0.665g亚硝酸钠置于烧瓶中，加入20mL三氟乙酸，室温搅拌10min后，加入50mL去离子水终止反应，用二氯甲烷多次萃取，二氯甲烷每次用量20mL，合并有机相，用质量分数10%稀氨水中和至pH=7，取得有机相旋干得紫色粗产品，再将粗产品溶于5mL二氯甲烷，V_氯仿:V_石油醚=3:1进行柱色谱分离，收集主色带，蒸干溶剂得蓝紫色晶体1.15g，收率为77.6%；

将1.0g 蓝紫色晶体溶于30mL浓盐酸中，在氮气保护下，加入4.5g氯化亚锡，75℃水浴加热反应1h，冷却至室温后加入50mL冷水后，缓慢滴加质量分数20%氨水至溶液pH=8~9，氯仿多次萃取，直至滤液不变黑，收集有机相并旋干，50℃真空干燥3h得紫色固体氨基卟啉（TAPP）。

5.根据权利要求1所述的一种具有吸光性能的碳纳米管/石蜡微胶囊的制备方法，其特征在于所述的步骤2中，超支化多壁碳纳米管（M WCNTs-HBP）、蒸馏水、尿素、三聚氰胺、质量分数为37%甲醛溶液的质量比为0.01-0.02：50：1-3：2-5：10-15。