[发明专利]一种硫酸沃拉帕沙中间体醛的制备方法有效
| 申请号： | 201611117298.X | 申请日： | 2016-12-07 |
| 公开（公告）号： | CN106749138B | 公开（公告）日： | 2019-08-16 |
| 发明（设计）人： | 谢义鹏;伍普华;廖麟 | 申请（专利权）人： | 扬子江药业集团四川海蓉药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/92 | 分类号： | C07D307/92 |
| 代理公司： | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人： | 李高峡;左翔 |
| 地址： | 611830 四川省成都市*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 式( Ⅰ )化合物 硫酸 化合物催化氢化 工业化应用 质量监测 活性酯 收率 还原 合成 检测 | ||
1.一种制备式（Ⅰ）所示硫酸沃拉帕沙中间体醛的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）以式（Ⅲ）化合物为原料与式（IV）化合物反应制备得到式（Ⅱ）化合物；
（2）将式（Ⅱ）化合物催化氢化还原得到式（Ⅰ）化合物；
其中：
X为氯；
R1、R2均为甲氧基。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（1）的反应是在碱催化剂的存在下进行的；所述碱催化剂选自吡啶、N-甲基吗啉或三乙胺。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述碱催化剂选自N-甲基吗啉。
4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述式（IV）化合物与碱性催化剂先加入非质子溶剂中，然后再加入所述式（Ⅲ）化合物的条件下进行反应；
所述的非质子溶剂为乙二醇二甲醚、四氢呋喃或二氯甲烷。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述的非质子溶剂为四氢呋喃。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述N-甲基吗啉与式（IV）化合物的摩尔比为1～1.5 : 1；所述N-甲基吗啉与式（Ⅲ）化合物的摩尔比为1～3 : 1；
所述加入式（Ⅲ）化合物的温度为-5～5℃；
所述加入式（Ⅲ）化合物后的反应温度为10～40℃。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述N-甲基吗啉与式（IV）化合物的摩尔比为1 : 1；所述N-甲基吗啉与式（Ⅲ）化合物的摩尔比为1.05 : 1；
所述加入式（Ⅲ）化合物的温度为0℃；
所述加入式（Ⅲ）化合物后的反应温度为25℃。
8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于：所述步骤（1）反应的时间为2～4小时。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述步骤（1）反应时间为2.5小时。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述催化氢化是在催化剂和质子性溶剂存在的条件下进行的；
所述的催化剂是10%钯碳；质子性溶剂为乙醇或甲醇。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于：所述质子性溶剂为甲醇。
12.根据权利要求10或11所述的方法，其特征在于：所述的10%钯碳与式（Ⅱ）化合物的质量比为0.1～0.5 : 1；所述催化氢化反应的温度为20～40℃。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于：所述的10%钯碳与式（Ⅱ）化合物的质量比为0.2 : 1；所述催化氢化反应的温度为30℃。
14.根据权利要求12所述的方法，其特征在于：所述催化氢化反应的时间为8～12小时。
15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于：所述催化氢化反应时间为10小时。
16.权利要求1所述式（Ⅱ）化合物作为制备中间体在制备式（Ⅰ）化合物中的用途。
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