[发明专利]一种中药制剂中吡咯里西啶生物碱的液/质分析样品前处理法

权利要求书

1.一种中药制剂中吡咯里西啶生物碱的液/质分析样品前处理法，其特征在于：所述中药制剂为中药颗粒剂和中药糖浆剂中的一种或二种以上为样品，是将中药制剂的酸水提取液用氨水调成碱性后与碱性无机盐溶液、亲水性醇、疏水性有机溶剂混合，静止分层，形成多相萃取体系，实现脂肪酸萃入疏水有机溶剂层，吡咯里西啶生物碱萃入亲水性醇层，蛋白质在亲水性醇层和富盐下层之间形成固体中间层，糖类萃入富盐下层，有时在底部形成固体不溶物层；亲水性醇层干燥后，0.5～1％(体积比)甲酸的甲醇除盐，即可液/质联用仪分析。

2.根据权利要求1所述的前处理法，其特征在于：中药制剂酸水提取液为中药制剂适当研磨粉碎采用0.5～1wt％盐酸、甲酸或乙酸中的一种或二种以上超声(功率250W，频率40kHz)浸提的提取液，料液比为1：(10～20)。

3.根据权利要求1所述的前处理法，其特征在于：中药制剂酸水提取液用约1/10～1/5体积的10％氨水(体积比)，调节pH至9～10。

4.根据权利要求1所述的前处理法，其特征在于：无机盐为磷酸氢二钾、磷酸钾、碳酸钠、磷酸氢二钠等强碱弱酸盐中的一种或二种以上，无机盐用去离子水配置饱和溶液；体系中的疏水性有机溶剂是正己烷或正己烷和乙酸乙酯的混合溶剂，它们体积比为10:0～6:4；体系中的亲水性醇为乙醇、甲醇、异丙醇或正丙醇(分析纯)中的一种或二种以上。

5.根据权利要求1或4所述的前处理法，多相萃取体系中：中药制剂酸水提取液：碱性无机盐溶液：亲水性醇：疏水性有机溶剂(正己烷：乙酸乙酯)的体积比为(5～10)∶10∶10∶(10:0～6:4)的范围内配制。

6.根据权利要求1所述的萃取法，体系配置温度和萃取温度一致，应低于有机溶剂的易挥发温度，约为20～35℃。

7.根据权利要求1所述的前处理法，其特征是：中药颗粒剂为肺宁颗粒、肺宁片、肺宁胶囊、肺宁丸、千柏鼻炎片、橘红颗粒、止咳橘红颗粒中的一种或二种以上；糖浆剂为橘红止咳糖浆，川贝雪梨膏中的一种或二种以上。