[发明专利]草铵膦的制备方法

权利要求书

1.一种制备草铵膦1的方法，其特征在于，步骤如下：

(1)以α-溴-γ-丁内酯2和亚硝酸钠为原料，在反应溶剂中，在20-100℃下进行硝基化反应，得到α-硝基-γ-丁内酯3，反应过程用TLC判断反应终点，所述α-溴-γ-丁内酯2与亚硝酸钠的摩尔配比为1∶1.0-5.0；

(2)将步骤(1)制得的α-硝基-γ-丁内酯3、氢溴酸和溶剂在室温下搅拌10-24h，生成硝基化合物4，所述α-硝基-γ-丁内酯3与氢溴酸的摩尔配比为1∶1.0-3.0；

(3)将步骤(2)得到的化合物4与甲基亚膦酸酯在溶剂中，在50-150℃下反应2-10h得到甲基亚膦酸酯硝基化合物5，化合物4与甲基亚膦酸酯的配比为1∶1.5-5；

(4)将步骤(3)所得化合物5在金属与盐酸体系下，加入添加剂，15-50℃下反应15min-3h得到α-氨基酸6；化合物5、金属、盐酸、添加剂的摩尔配比为1∶1-5∶5-20∶0.5-10；

(5)最后，将化合物6和氨水在室温下搅拌30min，得到目标化合物1

。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤1所用溶剂为去离子水、THF、二氧六环、DMF中的一种或几种的混合物。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤2所用溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇的一种或几种的混合物。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤3所用溶剂为二氧六环、甲苯、二甲苯中的一种或几种的混合物。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤4中的金属为锌粉、铁粉、锰粉、镍的一种或几种的混合物。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤4中所用盐酸的浓度为1N-6N。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤4中添加剂为七氟醚、六氟异丙醇、三氟甲苯的一种或几种的混合物。