[发明专利]一种铝酸钠溶液中有机物的形态分析方法

说明书

本发明公开了一种铝酸钠溶液中有机物的形态分析方法，包括如下步骤：（1）溶液萃取；（2）萃取液酯化；（3）酯化液脱水；（4）GC/MS分析。本发明通过对铝酸钠溶液进行萃取、酯化和脱水预处理，使检测样品结构更加单一，检测样品中的有机物形态更加稳定，检测效果更好，同时，腐蚀性更小，对设备的腐蚀作用更弱，设备使用寿命更长；同时，选择合适的HCL浓度调节剂，及优化酯化条件使铝酸钠溶液中的有机相更完整地分离出来，检测效果更佳。

技术领域

本发明涉及一种铝酸钠溶液中有机物的分析方法，特别是一种铝酸钠溶液中有机物的形态分析方法。

背景技术

工业上应用的氧化铝生产方法主要有拜耳法、烧结法、拜耳烧结联合法，由于我国铝土矿资源以高铝、高硅、低铁的一水硬铝石为主，因此我国的氧化铝生产主要是拜耳烧结联合法。联合法溶出温度高、所用一水硬铝石有机物含量低、流程中烧结法占比重较大，生产过程中的有机物基本可以直接去除，因此工艺流程中的有机物累积问题并不突出。

拜耳法生产氧化铝具有流程短、能耗低、成本低、质量高等优点，我国氧化铝工业正逐渐从传统的拜耳烧结联合法转向拜耳法。但相比于联合法，拜耳法面临的一个重要要问题是有机物的累积和危害。

由于原料和工艺上的差别，铝酸钠溶液中的有机物种类较多，据C.Sato等人研究报道，铝酸钠溶液中的碳，约有96％来源于铝土矿，其余4％来源于其他物料。其中约有26％是碳酸钠，18％是草酸钠，56％是有机钠盐。而这些有机钠盐中相对分子质量较低的脂肪酸盐类[2]，主要包括草酸盐、甲酸盐和乙酸盐，占总有机碳的44％左右；相对分子质量大于500的腐殖酸盐，占总有机碳的25％左右；中间分解产物对苯二甲酸钠和苯酚等，占总有机碳的22％左右。

拜耳法生产氧化铝流程中，矿石、添加剂等带入的有机物会在工艺循环过程中不断累积影响氧化铝的正常生产，如降低种分分解率、减小产品氢氧化铝的粒度，降低产品质量等，因此必须对拜耳法铝酸钠溶液当中的有机物进行研究，从理论上寻求去除有机物的有效方法，以减少有机物带来的危害。

有机物的种类和结构复杂，对其形态进行分析，能从微观上了解有机物的在工艺过程中的具体存在形态以及形态转变规律，是研究有机物必不可少的环节，因此将有机物形态分析方法标准化、规范化具有实际意义。

目前有机物检测手段主要有气相色谱质谱联用仪，液相色谱质谱联用仪，核磁共振等，但大都是针对常规的已知的有机物进行检测。铝酸钠溶液结构复杂，有机物的形态在其中不断转变，且溶液为强碱性，大多检测仪器均不耐强碱腐蚀，检测结果也不够完整。因此必须有针对性地对铝酸钠溶液进行前期处理，才能获得良好的检测效果。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种铝酸钠溶液中有机物的形态分析方法。

本发明的技术方案：一种铝酸钠溶液中有机物的形态分析方法，包括如下步骤：

(1)溶液萃取：取铝酸钠溶液置于分液漏斗A中，加水稀释，然后边滴加浓盐酸边摇晃至有白色沉淀析出，然后边滴加盐酸(1+1)边摇晃至溶液中沉淀溶解完全，用水冲洗分液漏斗内壁；然后向分液漏斗A中加入萃取剂，振荡萃取，静置分层后将下层溶液放入分液漏斗B中，向分液漏斗B中加入萃取剂，再振荡萃取，静置分层，将分液漏斗A和分液漏斗B中的上层溶液取出混合，即得萃取液；

(2)萃取液酯化：向步骤(1)制得的萃取液中加入稀盐酸，酯化；然后将溶液移入分液漏斗C中，用水冲洗烧瓶内壁，洗液并入分液漏斗C，溶液静置分层后将下层溶液放出，然后用水冲洗分液漏斗C内壁，摇匀后待静置分层，将下部溶液放出，将分液漏斗C中的上层溶液取出，即得酯化液；

(3)酯化液脱水：向步骤(2)制得的酯化液中加入无水硫酸镁，摇晃至溶液充分混合，静置后再次摇匀，重复摇匀－静置至少3次，然后静置至少12小时，最后将静置后的溶液摇匀进行自然过滤，即得脱水检测样品；