[发明专利]一种铝酸钠溶液中有机物的形态分析方法

权利要求书

1.一种铝酸钠溶液中有机物的形态分析方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）溶液萃取：取铝酸钠溶液置于分液漏斗A中，加水稀释，然后边滴加浓盐酸边摇晃至有白色沉淀析出，然后边滴加500ml质量分数为37%的市售浓盐酸加水稀释至1L后制得的稀盐酸边摇晃至溶液中沉淀溶解完全，用水冲洗分液漏斗内壁；然后向分液漏斗A中加入正丁醇，振荡萃取，静置分层后将下层溶液放入分液漏斗B中，向分液漏斗B中加入正丁醇，再振荡萃取，静置分层，将分液漏斗A和分液漏斗B中的上层溶液取出混合，即得萃取液；

（2）萃取液酯化：向步骤（1）制得的萃取液中加入稀盐酸，酯化；然后将溶液移入分液漏斗C中，用水冲洗烧瓶内壁，洗液并入分液漏斗C，溶液静置分层后将下层溶液放出，然后用水冲洗分液漏斗C内壁，摇匀后待静置分层，将下部溶液放出，将分液漏斗C中的上层溶液取出，即得酯化液；

（3）酯化液脱水：向步骤（2）制得的酯化液中加入无水硫酸镁，摇晃至溶液充分混合，静置后再次摇匀，重复摇匀－静置至少3次，然后静置至少12小时，最后将静置后的溶液摇匀进行自然过滤，即得脱水检测样品；

（4）GC/MS分析：将步骤（3）中得到的脱水检测样品采用气相色谱质谱仪进行检测分析，将分析结果利用面积归一法即可测得铝酸钠溶液中各有机物组份的百分比含量；所述检测分析操作条件如下：色谱柱： Agilent HP-5MS-5%二苯基-95%二甲基亚芳基硅氧烷共聚物；石英毛细管柱：30mm*0.25mm*0.25mm；柱流量：1mL/min；进样口温度:250℃；程序升温:柱温50℃-1min-10℃/min-220℃-1min-5℃/min-315℃-2min；分流比：不分流；进样量:1uL；载气：99.999%高纯氦；电离方式：EI；电子能量：70eV；发射电流：100mA；离子源温度：230℃；质量扫描范围：30-350m/z；检索质谱库：美国NIST Library。

2.根据权利要求1所述的铝酸钠溶液中有机物的形态分析方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）溶液萃取：取铝酸钠溶液置于分液漏斗A中，加水稀释，然后边滴加浓盐酸边摇晃至有白色沉淀析出，然后边滴加500ml质量分数为37%的市售浓盐酸加水稀释至1L后制得的稀盐酸边摇晃至溶液中沉淀溶解完全，用水冲洗分液漏斗内壁；然后向分液漏斗A中加入正丁醇，振荡萃取5分钟以上，静置分层后将下层溶液放入分液漏斗B中，向分液漏斗B中加入正丁醇，再振荡萃取5分钟以上，静置分层，将分液漏斗A和分液漏斗B中的上层溶液取出混合，即得萃取液；

（2）萃取液酯化：向步骤（1）制得的萃取液中加入稀盐酸，于70-90℃下进行酯化反应40-60小时；然后将溶液移入分液漏斗C中，用水冲洗烧瓶内壁1-2次，洗液并入分液漏斗C，溶液静置分层后将下层溶液放出，然后用水冲洗分液漏斗C内壁1次，摇匀后待静置分层，将下部溶液放出，将分液漏斗C中的上层溶液取出，即得酯化液；

（3）酯化液脱水：向步骤（2）制得的酯化液中加入无水硫酸镁，摇晃至溶液充分混合，静置至少1小时后再次摇匀，反复至少3次，然后静置至少12小时，最后将静置后的溶液摇匀进行自然过滤，即得脱水检测样品；

（4）GC/MS分析：采用权利要求1步骤（4）所述的GC/MS分析方法进行分析。

3.根据权利要求2所述的铝酸钠溶液中有机物的形态分析方法，其特征在于：所述步骤（1）中，振荡萃取时间为10分钟。

4.根据权利要求2所述的铝酸钠溶液中有机物的形态分析方法，其特征在于：所述步骤（2）中，稀盐酸是指摩尔浓度为8mol/L的盐酸。

5.根据权利要求2所述的铝酸钠溶液中有机物的形态分析方法，其特征在于：所述步骤（2）中，酯化温度为80℃，酯化时间为48小时。

6.根据权利要求2所述的铝酸钠溶液中有机物的形态分析方法，其特征在于：所述步骤（3）中，酯化液中加入无水硫酸镁，摇晃至溶液充分混合后，需静置1小时，然后再次摇匀，反复3次，然后静置12小时。

7.根据权利要求2所述的铝酸钠溶液中有机物的形态分析方法，其特征在于：所述方法中使用的水均是电阻率为18.3 MΩ.cm的超纯水。