[发明专利]一种改性石墨烯及其制备方法

说明书

本发明提供了一种改性石墨烯及其制备方法。方法为：将石墨烯类物质在TEMPO催化氧化体系的作用下，进行催化氧化反应，直至反应体系的pH恒定或加入醇类物质终止反应，洗涤干燥即得；所述石墨烯类物质选自石墨烯、氧化石墨烯、生物质石墨烯中的一种或多种，优选氧化石墨烯和/或生物质石墨烯；优选地，所述催化氧化反应的pH控制在2‑13之间，优选3.5‑6之间或9.5‑11.5之间。本发明解决了石墨烯表面惰性及自团聚的问题。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，尤其是涉及一种改性石墨烯及其制备方法。

背景技术

石墨烯是继碳纳米管后发现的又一种新型碳纳米材料。自从2004年发现以来，石墨烯一直是人们的研究热点，它由单层碳原子通过sp²杂化轨道形成的六元环蜂窝网状结构组成，具有优良的机械、电学、热学和光学特性，在电池材料、储能材料、电子器件、复合材料等领域具有广泛的应用前景。

然而，在复合材料中应用时如何保持石墨烯在聚合物基体中的有效分散是一个亟待解决的难题。由于石墨烯材料表面呈惰性状态，化学稳定性高，与其他介质的相互作用较弱，并且石墨片间有较强的范德华力作用而容易发生聚集。石墨烯在极性溶剂中较差的分散性限制了其在电子材料、复合材料等领域的实际应用。因此，石墨烯的高效分散是石墨烯应用过程的重要技术。

目前，石墨烯通常采用直接加入分散剂的方法进行分散，采用的分散剂如十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮等，分散效果并不理想，分散的石墨烯稳定性也较差，并影响其性能。并且，就算分散到溶剂中，如果想要得到分散性较好的石墨烯，其溶液固含要低于1％，这给运输带来了很大的麻烦。在使用过程中，也不一定直接使用石墨烯的分散液，有时还需要将溶剂去除，所以如何制备一种分散性好、运输方便的石墨烯粉体材料是目前急需解决的重要难题。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种改性石墨烯的制备方法，所述的制备方法解决了石墨烯表面惰性及自团聚的问题。

为了解决以上技术问题，本发明提供了以下技术方案：

一种改性石墨烯的制备方法，包括以下步骤：

将石墨烯类物质在TEMPO催化氧化体系的作用下，进行催化氧化反应，直至反应体系的pH恒定或加入醇类物质终止反应，洗涤干燥即得；优选地，所述催化氧化反应的pH控制在2-13之间，优选3.5-6之间或9.5-11.5之间。

所述石墨烯类物质选自石墨烯、氧化石墨烯、生物质石墨烯中的一种或多种，优选氧化石墨烯和/或生物质石墨烯。

由于粉体石墨烯类物质粒径很小，容易导致团聚现象，而本发明一方面通过TEMPO体系可以插入团聚体中使其发生溶胀，使团聚体相互分开，有利于趋向分散，若再加外力研磨或者震荡更有利于其分散开；另一方面由于石墨烯类物质中可能含有一定量的羟基或者以其他基团存在的氧元素，尤其是氧化石墨烯或者生物质石墨烯，通过TEMPO催化氧化体系将石墨烯类物质上面的含氧官能团(尤其是羟基)氧化，使得石墨烯类物质之间相互撑开，并且进一步的将已团聚的石墨烯层分散开，进而逐步氧化，这样一方面提高石墨烯物质表面的化学活性，另一方面提高了石墨烯类物质在大部分溶剂(水、醇、酮)中的分散度。

本发明在进行催化氧化反应前，石墨烯类物质与TEMPO催化氧化体系的混合方式也很重要，混合方式可以是将粉体石墨烯类物质与TEMPO催化氧化体系直接混合，然而这种混合方式对于催化体系氧化石墨烯类物质效果不是很好，不利于团聚体的分散和化学反应，较好的方式可以是先将石墨烯类物质制成浆液，再与催化氧化体系反应。

混合的主要方式包括：先将TEMPO和/或其衍生物与卤化物配成水溶液，然后将石墨烯类物质缓慢加入；或先将石墨烯类物质配置成水溶液，然后加入TEMPO和/或其衍生物和卤化物。

优选地，所述醇类物质为乙醇。