[发明专利]一种甘油氢解制备1;3-丙二醇的催化剂的制备方法在审
申请号: | 201611098746.6 | 申请日: | 2016-12-04 |
公开(公告)号: | CN108144609A | 公开(公告)日: | 2018-06-12 |
发明(设计)人: | 黄家辉;洪峰;张军营 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | B01J23/652 | 分类号: | B01J23/652;C07C29/60;C07C31/20 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 甘油 氢解 丙二醇 催化剂 甘油水溶液 浸渍 铂纳米颗粒 催化剂接触 粒径分布 氢气气氛 氢气 催化法 分散度 生物基 液相氢 担载 均一 | ||
1.一种甘油氢解制备1,3-丙二醇的催化剂制备方法,具体包括以下实验步骤:
(1)以γ-Al2O3为载体,将其置于容器内,加入钨酸盐水溶液进行等体积浸渍,阴干后,放入烘箱中干燥;之后置于马弗炉中焙烧;
产物记为WOx/γ-Al2O3;其中X=2.9-3;
(2)以H2PtCl6·4H2O为反应原料,将其置于容器中,溶于水溶液中,加入聚乙烯基吡咯烷酮(PVP),搅拌,加入硼氢化钠(NaBH4)水溶液,反应,加入WOx/γ-Al2O3,用1-5mol/L硝酸溶液将PH值调到4-6,继续搅拌,抽滤,水洗至中性;室温下真空烘干后,置于马弗炉中焙烧。
2.根据权利要求1所述的甘油氢解制备1,3-丙二醇的催化剂的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)中在烘箱中120℃过夜。
3.根据权利要求1所述的甘油氢解制备1,3-丙二醇的催化剂的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)中在马弗炉中300-600℃焙烧4h以上,从室温至焙烧温度的升温速率2℃/min。
4.根据权利要求1所述的甘油氢解制备1,3-丙二醇的催化剂的制备方法,其特征在于:所述的步骤(2)中氯铂酸与聚乙烯基吡咯烷酮的物质的量之比为1:10-1:100;
所述的步骤(2)中氯铂酸与硼氢化钠的物质的量之比为1:4-1:1,还原时间为30min;
所述的步骤(2)中加入的WOx/γ-Al2O3与铂的质量之比为100:8-100:1。
5.根据权利要求1所述的甘油氢解制备1,3-丙二醇的催化剂的制备方法,其特征在于:所述的步骤(2)中在马弗炉中300-600℃焙烧4h以上,从室温至焙烧温度的升温速率2℃/min。
6.根据权利要求1所述的甘油氢解制备1,3-丙二醇的催化剂的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)中钨酸盐水溶液为仲钨酸铵、偏钨酸铵、钨酸钠的一种或二种以上;其质量浓度在0.05-0.2g/mL。
7.根据权利要求1所述的甘油氢解制备1,3-丙二醇的催化剂的制备方法,其特征在于:所述的步骤(2)中H2PtCl6·4H2O质量浓度0.01-0.02g/mL。
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