[发明专利]一种腰果酚基含硅缩水甘油醚及其制备方法

说明书

本发明公开了一种腰果酚基含硅缩水甘油醚及其制备方法。本发明利用腰果酚与环氧氯丙烷进行环氧化反应后，再与有机硅氧烷反应制备具有低黏度、高活性的生物质基活性稀释剂。本发明的制备方法简便，反应条件温和；所制备的腰果酚基含硅缩水甘油醚具有低黏度、高活性及优良的柔韧性、耐高温性、生物可降解性等优点，是一种高性能生物质基环氧树脂活性稀释剂，可应用于环氧树脂涂料、胶黏剂及环氧地坪等高分子材料。

技术领域

本发明涉及一种生物质基缩水甘油醚及其制备方法，尤其涉及一种腰果酚基含硅缩水甘油醚及其制备方法。

背景技术

腰果酚是从腰果壳液中提取的含有不饱和长链烷烃(-C₁₅H_25～31)的天然酚类化合物，具有可再生、价格低廉及资源丰富的优势。腰果酚独特的分子结构及特性可用于环氧树脂、固化剂及其他助剂等的制备。中国专利CN103554063B公开了一种通过对腰果酚的酚羟基及侧链双键进行环氧化改性制备高环氧值腰果酚缩水甘油醚(0.50～0.65mol/100g)的方法。中国专利CN102241806B利用双酚A、腰果酚与环氧氯丙烷反应制备了一种腰果酚环氧树脂，环氧值为0.30～0.41mol/100g。美国专利US6262148公开一种腰果酚改性胺与环氧树脂聚合物的制备方法。中国专利CN101508865A以腰果酚为主要组分制备了无溶剂腰果酚环氧重防腐漆，克服了一般环氧树脂毒性大、适用期短、配比范围窄等缺点。於宁等通过对腰果壳液化学改性制备了水性腰果酚环氧固化剂，并与水性环氧乳液配合使用，组成的水性环氧树脂体系具有低表面处理、快速重涂、高性能、低成本、低毒性等优势。

基于腰果酚的结构特性和腰果酚环氧衍生物的广泛用途，本专利发明了一种腰果酚基含硅缩水甘油醚的制备方法，所制备的腰果酚基含硅缩水甘油醚具有低黏度、高活性及优良的柔韧性、耐高温性和生物可降解性等优点，是一种高性能生物质基环氧树脂活性稀释剂，可应用于环氧树脂涂料、胶黏剂及环氧地坪等高分子材料。

发明内容

本发明目的在于提供一种腰果酚基含硅缩水甘油醚及其制备方法。本发明由腰果酚经环氧化及有机硅改性制备具有低黏度、高活性的腰果酚基含硅缩水甘油醚。本发明的制备方法简便，反应条件温和；所制备的腰果酚基含硅缩水甘油醚具有优良的柔韧性、耐高温性、生物可降解性，是一种高性能生物质基环氧树脂活性稀释剂，可应用于环氧树脂涂料、胶黏剂及环氧地坪等高分子材料。

本发明所述的腰果酚基含硅缩水甘油醚分子结构为：

其中：R'＝-C₁₅H_31-x，x＝0～3，n＝0～1。

制备所述的腰果酚基含硅缩水甘油醚的方法，步骤为：第一步，制备腰果酚缩水甘油醚：在季铵盐催化剂作用下，利用腰果酚与环氧氯丙烷进行醚化反应，再与固体碱反应得到腰果酚缩水甘油醚，环氧值0.26～0.27mol/100g，25℃黏度40～60mPa·s；第二步，制备腰果酚基含硅缩水甘油醚：在催化剂作用下，腰果酚缩水甘油醚与有机硅氧烷反应得到腰果酚基含硅缩水甘油醚，环氧值0.10～0.18mol/100g，25℃黏度50～80mPa·s。

第一步中，腰果酚与环氧氯丙烷于80～120℃反应3～5h；然后降温并维持在50～70℃，在2h内分批加入固体碱，继续反应2～4h；冷却后水洗，静置分层，有机相减压蒸馏除去过量的环氧氯丙烷，得到腰果酚缩水甘油醚；

第二步，腰果酚缩水甘油醚与有机硅氧烷于90～110℃反应4～6h；然后降温至70～80℃，加入活性炭，继续反应0.5～2h小时；冷却后过滤，滤液减压蒸馏除去过量的有机硅氧烷，得到腰果酚基含硅缩水甘油醚。

第一步中，所述的季铵盐催化剂为苄基三乙基氯化铵、四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、四乙基氯化铵、四乙基溴化铵、四丁基溴化铵中的任意一种，用量为腰果酚质量的0.3～1.0％；

第一步中，所述的环氧氯丙烷用量为腰果酚物质的量的8～12倍；