[发明专利]一种腰果酚基含硅缩水甘油醚及其制备方法有效
申请号: | 201611092342.6 | 申请日: | 2016-11-30 |
公开(公告)号: | CN106749385B | 公开(公告)日: | 2019-03-19 |
发明(设计)人: | 霍淑平;孔振武;陈健;吴国民;刘贵锋 | 申请(专利权)人: | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18;C09D163/00;C09D7/00;C09J163/00;C08L63/00 |
代理公司: | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 | 代理人: | 冯慧 |
地址: | 210042 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 缩水甘油醚 腰果酚基 低黏度 高活性 环氧树脂活性稀释剂 环氧树脂涂料 生物可降解性 高性能生物 环氧化反应 环氧氯丙烷 活性稀释剂 有机硅氧烷 柔韧性 等高分子 反应条件 环氧地坪 耐高温性 生物质基 胶黏剂 腰果酚 应用 | ||
1.一种腰果酚基含硅缩水甘油醚,其特征在于,该腰果酚基含硅缩水甘油醚的分子结构为:
其中:R'=-C15H31-x,x=0~3且不为0,n=0或1。
2.制备权利要求1所述的腰果酚基含硅缩水甘油醚的方法,其特征在于,步骤为:第一步,制备腰果酚缩水甘油醚:在季铵盐催化剂作用下,利用腰果酚与环氧氯丙烷进行醚化反应,再与固体碱反应得到腰果酚缩水甘油醚,环氧值0.26~0.27mol/100g,25℃黏度40~60mPa·s;
第二步,制备腰果酚基含硅缩水甘油醚:在催化剂作用下,腰果酚缩水甘油醚与有机硅氧烷反应得到腰果酚基含硅缩水甘油醚,环氧值0.10~0.18mol/100g,25℃黏度50~80mPa·s。
3.如权利要求2所述的制备腰果酚基含硅缩水甘油醚的方法,其特征在于,第一步中,腰果酚与环氧氯丙烷于80~120℃反应3~5h;然后降温并维持在50~70℃,在2h内分批加入固体碱,继续反应2~4h;冷却后水洗,静置分层,有机相减压蒸馏除去过量的环氧氯丙烷,得到腰果酚缩水甘油醚。
4.如权利要求2所述的制备腰果酚基含硅缩水甘油醚的方法,其特征在于,第二步,腰果酚缩水甘油醚与有机硅氧烷于90~110℃反应4~6h;然后降温至70~80℃,加入活性炭,继续反应0.5~2h;冷却后过滤,滤液减压蒸馏除去过量的有机硅氧烷,得到腰果酚基含硅缩水甘油醚。
5.如权利要求2所述的制备腰果酚基含硅缩水甘油醚的方法,其特征在于,第一步中,所述的季铵盐催化剂为苄基三乙基氯化铵、四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、四乙基氯化铵、四乙基溴化铵、四丁基溴化铵中的任意一种,用量为腰果酚质量的0.3~1.0%。
6.如权利要求2所述的制备腰果酚基含硅缩水甘油醚的方法,其特征在于,第一步中,所述的环氧氯丙烷用量为腰果酚物质的量的8~12倍。
7.如权利要求2所述的制备腰果酚基含硅缩水甘油醚的方法,其特征在于,第一步中,所述的固体碱为NaOH或KOH中的任意一种,用量为腰果酚物质的量的1.0~1.05倍。
8.如权利要求2所述的制备腰果酚基含硅缩水甘油醚的方法,其特征在于,第二步中,所述的催化剂为Speier催化剂、Karstedt催化剂中的任意一种,Pt用量为腰果酚缩水甘油醚质量的30~50ppm。
9.如权利要求2所述的制备腰果酚基含硅缩水甘油醚的方法,其特征在于,第二步中,所述的有机硅氧烷为七甲基三硅氧烷、五甲基二硅氧烷含氢有机硅氧烷中的任意一种,用量为腰果酚缩水甘油醚物质的量的1~1.5倍。
10.权利要求1所述的腰果酚基含硅缩水甘油醚在环氧树脂涂料、胶黏剂或环氧地坪等高分子材料中应用。
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