[发明专利]一种空心阴极光源在审

专利信息
申请号: 201611091612.1 申请日: 2016-12-01
公开(公告)号: CN107036976A 公开(公告)日: 2017-08-11
发明(设计)人: 徐荣网 申请(专利权)人: 昆山书豪仪器科技有限公司;徐荣网
主分类号: G01N21/25 分类号: G01N21/25;H01J61/52;H01J61/09
代理公司: 北京三聚阳光知识产权代理有限公司11250 代理人: 李敏
地址: 215343 江苏省苏州市*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 空心 阴极 光源
【说明书】:

技术领域

本发明涉及激发装置,具体涉及一种空心阴极光源。

背景技术

随着航天技术的飞速发展,对高温合金也就提出了许多更新、更高的要求。高温合金中痕量、低熔点杂质Pb,As,Sn,Bi,Sb(俗称“五害”)等的存在,会显著降低它的高温强固性和高温稳定性。对GH33高温合金来说,当其中铅的含量超过0.001%时,其耐热性便激烈恶化,而超过0.005%时,此合金则变为不可锻。现在超级高温合金则要求更高:Sn、Pb、Bi最好控制在0.0001%以下,否则,高温合金的高温强度、塑性、抗燃汽腐蚀性能,就有可能成十、成百甚至成千倍地降低。所以,快速,准确地测定高温合金中的有害杂质,有重要的实际意义。

目前,国内外高温合金中痕量有害杂质的光谱分析方法有:直接摄谱的“固体法”,粉末碳电弧法,载体法,硫化氢分离和萃取等化学-光谱法。也有其它的方法,如ICP-MS,石墨炉AAS等仪器检测技术。在这些方法中,固体摄谱法最好,具有速度快、成本低、再现性好、污染可能性小、操作简便。但此法由于检出限较差(尤其是对于As、Sb),因而在高温合金中有害杂质的分析工作中,很少使用。

对此,现有技术中存在一种通过交、直流电弧作为激发源的检测方法,如中国专利文献CN102608104A,其通过交、直流电弧激发粉末金属进而实现对痕量元素的检测,电弧一次激发,即可获得所有被测元素的分析结果,该方法避免了繁琐的化学消解及稀释过程带来的诸多缺点。

然而,电弧光源是用电流密度约每平方厘米100安培的电弧放电将试样激发发光的光源。由于试样的蒸发量大,一般灵明度较高,适用于粉末试样的微量成分分析。但是电弧中元素蒸发不均匀,挥发性元素先气化发光,难挥发元素电弧升温才开始气化发光,粉末试样的变动系数为10%-15%,加上在电弧柱中的化学组成的分布状态不均匀及电极表面的电弧移动等诸多原因,导致电弧光源的方法测量精度不高。

发明人发现,光谱光源的检出限主要是由于原子在其中的激发效率太低,以及它在激发空间停留时间太短所限制。空心阴极光源具有的特点,正好弥补如上的缺陷。由于空心阴极中电子“摆动”碰撞激发的存在,使他具有较高的原子激发效率。又由于空心阴极中的分析元素的原子蒸汽只可能从阴极开口处离开,而不像在电弧光源中那样可从四面八方离开,因而大大提高了分析元素的原子在激发空间的停留时间。分析元素的原子在空心阴极中的停留时间约为1秒,远远超过它在电弧等光源中的停留时间(约万分之一秒)。因此,仅这一项因素,即可使元素的检出限明显的降低,进而可实现低浓度点杂质痕量元素的检测。

发明内容

因此,本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的痕量元素检测精度不高的缺陷,从而提供一种空心阴极光源。

一种空心阴极光源,包括:

主体,包括第一电极棒、第二电极棒及设于所述第一电极棒与所述第二电极棒之间的试样载体;

真空系统,用于抽取所述主体内部的气体;

载气系统,用于在所述真空系统抽气后充入载气;

冷却水系统,用于对激发过程进行冷却。

进一步的,所述载气为氩气。

进一步的,所述载气系统包括设于所述主体上的载气进口及载气出口,所述载气进口设于所述第一电极棒的侧端,所述载气出口设于所述第二电极棒的侧端。

进一步的,所述第一电极棒设于所述主体的一端,所述第二电极棒设于另一端,所述试样载体设于所述第二电极棒的末端。

进一步的,所述试样载体为半埋孔石墨电极,所述试样放置于所述石墨电极的内部。

进一步的,还包括供电系统,用于在所述第一电极棒及第二电极棒之间提供直流加脉冲电压。

进一步的,还包括冷却水进口及冷却水出口,所述冷却水进口设于所述空心阴极光源上靠近所述第一电极棒的一侧,所述冷却水出口设于所述空心阴极光源上靠近所述第二电极棒的一侧。

进一步的还包括自动平衡系统,用于平衡真空与载气使之处于动态平衡。

本发明技术方案,至少具有如下优点:

1.本发明采用空心阴极光源,提高了试样的检测精度,同时,检出限更低、放电稳定性更高,分析速度更快。

2.本发明可实现固体试样(金属切屑或粉末)直接激发,操作简便。

3.本发明的空心阴极光源设有冷却水系统,避免激发过程中的高热破坏;同时还设有载气系统以保证激发工程的顺利进行。

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