[发明专利]3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯的制备方法有效
申请号: | 201611082861.4 | 申请日: | 2016-11-30 |
公开(公告)号: | CN106631944B | 公开(公告)日: | 2018-09-07 |
发明(设计)人: | 陈新志;高武成;钱超 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07C327/44 | 分类号: | C07C327/44 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 乙基 苯甲酸 制备 方法 | ||
1.3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)、以3-氰甲基苯甲酸甲酯为原料、水为溶剂、脒类盐酸盐为催化剂,调节pH值至≥9,反应在高压釜内进行,通入H2S从而控制压力为0.3~3Mpa,于50~100℃的反应温度下反应2~6h;所述催化剂为原料质量的1~10%;
2)、后处理:
步骤1)的反应结束后,将高压釜冷却至室温,高压釜内的H2S气体用浓碱液吸收,高压釜内的反应液用稀盐酸调至pH=6~7,过滤,滤饼水洗、过滤、干燥,得3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯;
3)、过滤所得滤液循环套用;
所述滤液循环套用为:以滤液同时替代步骤1)中的水和脒类盐酸盐;重复进行上述步骤1)和步骤2)。
2.根据权利要求1所述的3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯的制备方法,其特征在于:
所述步骤1)中,催化剂为乙脒盐酸盐、丙脒盐酸盐,丁脒盐酸盐、戊脒盐酸盐。
3.根据权利要求2所述的3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯的制备方法,其特征在于:
所述步骤1)中,溶剂的加入量为每mol的3-氰甲基苯甲酸甲酯配用200~300ml的溶剂。
4.根据权利要求2所述的3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯的制备方法,其特征在于:
所述步骤1)中,利用NaSH或NaOH调节pH值。
5.根据权利要求2所述的3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯的制备方法,其特征在于:
所述步骤2)中,滤饼水洗所用的水量为每mol的3-氰甲基苯甲酸甲酯配用500~800ml的水。
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