[发明专利]有机胂类磁性分子印迹聚合物的制备方法及其应用

说明书

有机胂类磁性分子印迹聚合物的制备方法，其采用反相乳液‑悬浮聚合的方法，将功能单体与磁性微粒超声分散制成反相乳液，在聚合前用功能单体对磁性微粒进行包裹，将此反相乳液作为悬浮聚合的分散相，对模板分子进行印迹，使聚合物包裹于磁性微粒表面，解决了高粘度功能单体在悬浮聚合过程中难以分散成球的问题，同时也解决了磁性微粒与油性单体和聚合物相容性的问题。所得有机胂类磁性分子印迹聚合物对目标分子有很高的吸附性和选择性，在外部磁场的作用下，分离迅速，操作简单，实现了复杂基质中有机胂类药物的选择性分离，提高了分离效率和样品前处理的回收率。能够更好地对饲料和动物性食品中有机胂类兽药的残留进行监测。

技术领域

本发明涉及分析化学领域，具体的说是一种有机胂类磁性分子印迹聚合物的制备及其在动物性食品中有机胂类兽药残留分析时样品前处理方面的应用。

背景技术

有机胂类饲料添加剂在国内外被广泛用于畜禽生产，不仅可以提高饲料转化率，降低养殖成本，还可以杀死肠道致病菌，促进营养物质吸收与转化。美国食品药品监督管理局最早于1964年允许胂制剂应用于鸡饲料，1983年正式批准用作猪和鸡的促生长剂。我国于1993年批准该药用鸡和猪饲料的使用，1996年批准了洛克沙胂的使用。由于其具有抗菌和促生长作用，被美国、日本和中国等多个国家所使用。

由于有机胂类在动物体内吸收较少，排出较快，蓄积量少，被认为基本是无毒的。但大剂量的添加有机胂类药物对动物仍有一定的毒副作用。如在饲料中添加正常使用量10倍量的有机胂类药物，3-6周后猪即出现肌肉震颤，共济失调等中毒症状，以至继发死亡。大量使用有机胂类制剂，不仅可导致其在畜产品内残留，还可转化为无机砷污染环境。据估测，一个万头猪场使用阿散酸饲料5-8年即可向周围环境排放1吨砷。由上可见，滥用有机胂类饲料会导致周围土壤和水源的砷含量超标，砷元素会在环境中日积月累，造成生态环境严重破坏，并可通过食物链对人体健康造成危害。根据我国农业部235号公告，阿散酸和洛克沙胂作为饲料添加剂药物，在肉、蛋和肝、肾中的残留量不得超过0.5mg/kg和2mg/kg。

目前，对于动物源食品中有机胂类残留的检测方法主要有紫外分光光度法、微生物法、液相色谱法和液相色谱-质谱联用法等方法。上述方法，虽然灵敏度高，检测能力强，但如果样品的前处理做的不好的话，将对检测结果产生较大影响，也就是说：样品的前处理是影响分析结果准确性的关键因素。固相萃取法是常用的样品分离和纯化的前处理方法，其主要依靠非特异性作用力吸附目标物，吸附性和选择性较差，而磁性分子印迹聚合物（Magnetic Molecularly Imprinted Polymers，MMIPs）对目标分子有很高的吸附性和选择性，在外部磁性作用下，分离迅速，操作简单。

近年来，以磁性微粒为载体的表面分子印迹技术逐渐发展起来，磁性微粒具有超顺磁性和较高的比表面积，在靶向给药，免疫分析和固定化酶等领域应用广泛。将分子印迹技术与磁性微粒相结合，在磁性微粒表面进行分子印迹，合成MMIPs，具有超顺磁性、模板分子易洗脱、结合容量高和识别效果好等两者共同的优点。MMIPs常用于从复杂基质中选择性识别、分离和富集目标化合物，是分子印迹技术发展的一个重要方向。

发明内容

本发明的目的是：通过反相乳液-悬浮聚合的方法，将聚合物包裹在磁性微粒表面，制备一种有机胂类磁性分子印迹聚合物，来更好地对饲料和动物性食品中有机胂类兽药的残留进行监测。

为了实现上述技术目的，本发明所采用的技术方案为：有机胂类磁性分子印迹聚合物的制备方法，制备步骤如下：