[发明专利]氯巴占的制备方法有效
| 申请号： | 201611081689.0 | 申请日： | 2016-11-30 |
| 公开（公告）号： | CN106749052B | 公开（公告）日： | 2020-09-01 |
| 发明（设计）人： | 肖虎 | 申请（专利权）人： | 济南科汇医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D243/12 | 分类号： | C07D243/12 |
| 代理公司： | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 | 代理人： | 郑自群 |
| 地址： | 250014 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氯巴占 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种氯巴占的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：化合物II制备
在20L反应瓶中，加入2.5kg 2-硝基-5-氯二苯胺、16L无水乙腈、1.8kg丙二酸单乙酯酰氯搅拌，加热回流反应12小时；60℃减压蒸馏除乙腈，加入8L乙醇搅拌溶解，0～5℃冷却析晶，抽滤，60℃烘干得黄色结晶；
步骤2：化合物III制备
在50L反应瓶中，加入粉碎的过80目筛的化合物II 3kg，30L乙醇搅拌，控温20℃以下滴加15L盐酸，滴完后，控温20-30℃分批加入2kg锌粉，4小时加完，有白色固体析出，加完后继续搅拌4小时，抽滤，滤饼水洗至中性，乙醇洗，70℃烘干得白色晶体粉末；
步骤3：氯巴占制备
在50L反应瓶中，加入1.2kg化合物III，185g氢氧化钠，36L乙醇室温搅拌，1小时后，加入600ml碘甲烷室温搅拌反应18小时，减压浓缩反应液体积至12L，0-5℃冷却析晶4小时，抽滤，滤饼用水洗，乙醇洗，烘干；所得固体用10L乙醇精制得白色晶体。
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