[发明专利]一种加氢异构催化剂的固相合成方法在审
| 申请号： | 201611080327.X | 申请日： | 2016-11-30 |
| 公开（公告）号： | CN108114743A | 公开（公告）日： | 2018-06-05 |
| 发明（设计）人： | 吴晛;陈新庆;刘子玉;丘明煌;任淑;吴丹;魏伟;孙予罕 | 申请（专利权）人： | 中国科学院上海高等研究院 |
| 主分类号： | B01J29/85 | 分类号： | B01J29/85;C10G45/64 |
| 代理公司： | 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 | 代理人： | 罗泳文 |
| 地址： | 201210 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 加氢异构催化剂 分子筛 焙烧 固相合成 模板剂 磷源 加氢异构化反应 加氢异构反应 无机化学领域 负载贵金属 异构化产品 硅源 晶化 晶种 铝源 去除 收率 洗涤 过滤 废水 应用 | ||
1.一种加氢异构催化剂的固相合成方法，其特征在于，包括步骤：
步骤1)，将固相的硅源、铝源、模板剂与晶种混合后进行晶化，对所得样品进行过滤、洗涤、焙烧去除磷源模板剂后制得SAPO-11分子筛；
步骤2)，向所述SAPO-11分子筛上负载贵金属，经干燥、焙烧后进行加氢异构反应，制得加氢异构催化剂。
2.根据权利要求1所述的加氢异构催化剂的固相合成方法，其特征在于：步骤1)中，将固相的硅源、铝源、模板剂与晶种混合的工艺包括研磨混合，球磨机混合及粉碎机粉碎混合中的一种。
3.根据权利要求1所述的加氢异构催化剂的固相合成方法，其特征在于：步骤1)中，所述硅源为SiO2、铝源为Al2O3、模板剂为DPA·H3PO4或TPA·H3PO4，所述硅源、铝源、磷源模板剂的摩尔比范围为0.01～0.5:1:0.2～0.9，其中，DPA为二正丙胺、TPA为三正丙胺，DPA·H3PO4为二正丙胺与磷酸反应所得固体试剂，TPA·H3PO4为三正丙胺与磷酸反应所得固体试剂。
4.根据权利要求1所述的加氢异构催化剂的固相合成方法，其特征在于：步骤1)中，所述硅源包括九水硅酸钠、固体硅胶、气相二氧化硅中的的一种或两种以上的混合物；所述铝源包括拟薄水铝石、氢氧化铝、十八水硫酸铝、九水硝酸铝的一种或两种以上的混合物；所用的磷源模板剂为DPA·H3PO4或TPA·H3PO4。
5.根据权利要求1所述的加氢异构催化剂的固相合成方法，其特征在于：步骤2)中，所述贵金属的前驱物包括氯铂酸、硝酸铂、二氯四氨铂、六氯铂酸铵、氯化钯中的一种或两种以上的混合物。
6.根据权利要求1所述的加氢异构催化剂的固相合成方法，其特征在于：步骤1)中，硅源与铝源的摩尔比为0.01～0.5:1，模板剂与铝源的摩尔比为0.2～0.9:1。
7.根据权利要求6所述的加氢异构催化剂的固相合成方法，其特征在于：步骤1)中，硅源与铝源的摩尔比为0.14～0.16:1，模板剂与铝源的摩尔比为0.4～0.6:1。
8.根据权利要求1所述的加氢异构催化剂的固相合成方法，其特征在于：步骤1)中，晶化温度范围为160～220℃，晶化时间范围为24-72小时。
9.根据权利要求8所述的加氢异构催化剂的固相合成方法，其特征在于：步骤1)中，晶化温度范围为180～200℃；，晶化时间范围为36～48小时。
10.根据权利要求1所述的加氢异构催化剂的固相合成方法，其特征在于：步骤1)中，去除模板剂的焙烧温度范围为400-700℃，焙烧时间范围为2-10小时。
11.根据权利要求10所述的加氢异构催化剂的固相合成方法，其特征在于：步骤1)中，去除模板剂的焙烧温度范围为500～550℃，焙烧时间范围为5～6小时。
12.根据权利要求1所述的加氢异构催化剂的固相合成方法，其特征在于：步骤2)中，通过浸渍法向所述SAPO-11分子筛上负载贵金属，贵金属负载量为0.1～1.0wt％。
13.根据权利要求12所述的加氢异构催化剂的固相合成方法，其特征在于：步骤2)中，贵金属负载量为0.5～0.6wt％。
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