[发明专利]一种层状无机填料/环氧树脂纳米复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201611075135.X | 申请日: | 2016-11-30 |
公开(公告)号: | CN106751480B | 公开(公告)日: | 2020-05-05 |
发明(设计)人: | 王小群;魏然;张栩 | 申请(专利权)人: | 北京航空航天大学 |
主分类号: | C08L63/00 | 分类号: | C08L63/00;C08K9/04;C08K3/34;C08K3/04;C08G59/50;C08G59/24 |
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地址: | 100191*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 层状 无机 填料 环氧树脂 纳米 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种层状无机填料/环氧树脂纳米复合材料,其特征是,由环氧树脂、固化剂和该环氧树脂与固化剂的预聚体改性的层状无机纳米填料制备而成,各组分的配比为:环氧树脂与固化剂的当量比为0.9-1.1,预聚体改性层状无机填料占纳米复合材料总量的0.01-80wt%,预聚体占预聚体改性层状无机填料总量的1-90wt%;所述固化剂为多元胺类;制备所述环氧树脂-多元胺预聚体改性层状无机纳米填料时,环氧树脂与固化剂的当量比为1.1,并控制盐酸的用量使预聚体中的氨基官能团被部分的酸化,制得预聚体盐;该预聚体盐改性层状无机纳米填料后,未被酸化的氨基官能团仍能参与环氧树脂基体中的固化反应;
所述环氧树脂为缩水甘油醚型环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂、脂环族环氧化合物和线状脂肪族环氧化合物中的一种以上的混合物;
所述固化剂为聚醚胺、间苯二胺、二氨基二苯砜中的一种以上的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种层状无机填料/环氧树脂纳米复合材料,其特征在于,所述层状无机纳米填料为蒙脱土、蛭石、累托石、海泡石、凹凸棒土、白云母和氧化石墨烯中的一种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种层状无机填料/环氧树脂纳米复合材料,其特征在于,所述环氧树脂为环氧E51或TDE85。
4.根据权利要求1所述的一种层状无机填料/环氧树脂纳米复合材料,其特征在于,所述固化剂为D400、D2000、T5000中的一种以上的混合物。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种层状无机填料/环氧树脂纳米复合材料的制备方法,其制备过程包括:(1)称取当量比为1.1的环氧树脂和固化剂,在低于初始固化温度下发生聚合,控制反应时间使反应在凝胶前结束,得到环氧树脂与固化剂的预聚体;(2)将预聚体溶解或熔融,加入一定量的盐酸,得到预聚体盐,盐酸的物质的量和浓度均为预聚体溶液中氨基的量和浓度的0.5倍;(3)将预聚体或/和预聚体盐与层状无机纳米填料通过搅拌或/和超声或/和球磨混合1-24小时,得到预聚体改性的层状无机纳米填料;(4)将预聚体改性的层状无机纳米填料加入到环氧树脂中,通过搅拌或/和球磨充分混合;(5)对上述混合体系去除溶剂,再通过搅拌或/和球磨充分混合;(6)按照与环氧树脂的当量比0.9-1.1加入固化剂,通过机械搅拌或/和球磨充分混合;(7)抽真空除去气泡,将混合体系倒入模具中,加热固化成型。
6.根据权利要求5所述的一种层状无机填料/环氧树脂纳米复合材料的制备方法,其特征在于,与纯环氧树脂及碳纤维/环氧树脂复合材料相比,所制备的纳米复合材料及其与碳纤维复合的纤维增强纳米复合材料的拉伸强度、拉伸模量、弯曲强度和弯曲模量提高,氮气透过系数降低。
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