[发明专利]一种合成光学纯生物素中间体内酯的方法有效
| 申请号： | 201611072814.1 | 申请日： | 2016-11-29 |
| 公开（公告）号： | CN106632361B | 公开（公告）日： | 2018-08-10 |
| 发明（设计）人： | 邓旭;何国宾;杨柳阳 | 申请（专利权）人： | 浙江圣达生物药业股份有限公司;武汉凯特立斯科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D491/048 | 分类号： | C07D491/048 |
| 代理公司： | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人： | 汪俊锋 |
| 地址： | 317200 浙江省台*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 光学 生物素 中间体 内酯 方法 | ||
1.一种合成光学纯生物素中间体内酯的方法，其特征在于：
以式(I)所示的生物素中间体酸酐为反应底物，在有机溶剂中，加入过渡金属催化剂，在50-150bar氢气氛围下、于50-150℃条件下发生去对称化酸酐还原反应6-72小时，然后滤除催化剂，重结晶后即制得式(II)所示的光学纯生物素中间体(3aS,6aR)-内酯；
其中式(I)(II)如下：
所述有机溶剂为四氢呋喃、1,4-二氧六环或它们的混合物；
过渡金属催化剂的手性配体为(R)-DTBM-SegPhos或(S)-DTBM-SegPhos，其中(R)-DTBM-SegPhos的结构式如下：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂中反应底物初始浓度为1-700g/L，过渡金属催化剂的加入量为20-1000mg/L。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应底物的浓度为200-400g/L。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，过渡金属催化剂的过渡金属前体为下列之一：[Ir(COD)Cl]2、[Ir(NBD)Cl]2、[Ir(CH2CH2)2Cl]2、[Ir(COD)2]X、[Ir(NBD)2]X,其中X为平衡阴离子，选自卤素、BF4、B(Ar)4、ClO4、SbF6、PF6或CF3SO3。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，过渡金属催化剂的制备方法为：在氮气氛围下，在有机溶剂中，依次加入过渡金属前体和手性配体，于10-50℃下搅拌0.25-3小时，制得过渡金属催化剂。
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