[发明专利]剥层水滑石纳米片基复合催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种剥层水滑石纳米片基复合催化剂的制备方法，具体步骤如下：

A.将可溶性M₁²⁺、M₂³⁺硝酸盐溶于去离子水中配制混合盐溶液，其中M₁²⁺、M₂³⁺离子总浓度为0.1～1mol/L，M₁²⁺与M₂³⁺摩尔比为2～4；再按照尿素与阳离子总浓度的摩尔比为3～10:1的比例，将尿素加入上述混合盐溶液中，于40～200℃下反应6～48h，过滤，用去离子水洗涤沉淀至上清液pH＝7～8，于40～60℃干燥6～12h，得到碳酸根插层的水滑石，表示为M₁M₂-CO₃^2-_LDHs；

所述的M₁²⁺代表二价金属离子Mg²⁺、Zn²⁺、Ni²⁺、Co²⁺或Mn²⁺中的一种或多种，M₂³⁺代表三价金属离子Al³⁺、Fe³⁺、Mn³⁺或Cr³⁺中的一种；

B.取上述M₁M₂-CO₃^2--LDHs，加入阴离子A^n-盐溶液中，其中M₁M₂-CO₃^2--LDHs与阴离子A^n-盐的质量比值为1：5～10；并用浓硝酸调节pH＝5～6，在氮气氛围下搅拌12～24h，离心过滤、并洗涤至上清液pH＝7，于60℃真空干燥：得到A^n-阴离子插层的水滑石，表示为M₁M₂-A^n--LDHs；其化学通式为：[M₁²⁺_1-x M₂³⁺_x(OH)₂](A^n-)_x/n·mH₂O；A^n-代表阴离子NO^3-、SO₄^2-、Cl^-、十二烷基硫酸根或十二烷基磺酸根中的一种，x为M₂³⁺/(M₁²⁺+M₂³⁺)的摩尔比值，0.2≤x≤0.33，m为层间水分子的摩尔量，2≤m≤4.5；

所述的阴离子A^n-盐溶液是NaNO₃、Na₂SO₄、NaCl、十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠中的水溶液中的一种，其浓度为0.1～1mol/L；

C.按照0.5～2g/L的固液比，将上述M₁M₂-A^n--LDHs加入溶剂中于机械搅拌或超声1～48h，制备具有丁达尔现象的M₁M₂-ELDH胶体溶液；M₁M₂-ELDH是M₁M₂-A^n--LDHs经剥层形成的以单一或几个片层形式存在的水滑石纳米片；

所述的溶剂是甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺或正丁醇中的一种；

D.将载体加入阴离子表面活性剂溶液中制备固含量为0.1～1g/L的载体浆液，超声分散20～30min，使载体带负电荷并稳定分散于溶液中；

所述的载体用S表示，为MgO、TiO₂、SiO₂、羟基磷灰石、碳纳米管、石墨烯、氧化石墨中的一种；所述的阴离子表面活性剂溶液是十二烷基硫酸钠的水溶液，其浓度为0.25g/L；

E.将上述载体浆液以1～10mL/min的速度滴加至胶体溶液中，其中胶体溶液和载体浆液中的固体质量比为1～5:1；室温老化0～12h后过滤，用去离子水洗涤沉淀数次，于40～60℃干燥12h得到M₁M₂-ELDH/S催化剂。