[发明专利]乙基甲氧基乙氧基乙基砜的制备方法

说明书

本发明公开了一种乙基甲氧基乙氧基乙基砜的制备方法，包括步骤：S1、卤化作用：对二乙二醇单甲醚进行卤化，获得卤化产物；S2、硫化作用：对卤化产物进行硫化，获得硫化产物；S3、氧化作用：对硫化产物进行氧化，获得乙基甲氧基乙氧基乙基砜。根据本发明的乙基甲氧基乙氧基乙基砜的制备方法，优选以三乙胺作为沉淀剂，降低毒性，反应更加充分，更有利于生产和控制；同时，采用间氯过氧苯甲酸作为氧化剂的工艺氧化成砜，体系相对简单、易操作，且氧化能力更高，产率更高，可达到80％～90％；且其后处理操作简单、易处理干净。

技术领域

本发明属于砜类化合物的制备技术领域，具体地讲，涉及一种乙基甲氧基乙氧基乙基砜的制备方法。

背景技术

近年来，高压(>4.5V)锂离子电池的研究备受关注，但是，高压正极材料和高压电解液发展的不足导致其发展缓慢。传统锂离子电池的电解液在高压(>4.5V)条件下易分解，因此，目前高压电解液的研究方向主要为通过添加剂对传统电解液进行改性。

砜类化合物因其较高的电化学稳定性(分解电压一般超过5V)而备受关注，但熔点较高(常见的砜室温下为固体)又是其一大缺点。目前来说，乙基甲氧基乙氧基乙基砜(EMEES)熔点小于0℃，沸点大于290℃，配成的1mol双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)电解液导电率为3.1mS/cm，电化学窗口为5.3V，其有望成为高压电解液的添加剂。

目前，EMEES的合成方法中一般会使用吡啶，其是一种易燃、强刺激性物质，有恶臭的气味，同时其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热极易燃烧爆炸；吡啶在高温分解时，释放出剧毒的氮氧化物气体，有强烈毒性，尤其对肝脏损伤较大。另一方面，现有技术中EMEES的合成方法氧化成砜所用方法为H₂O₂/乙酸法，其主要利用形成的过氧乙酸的氧化作用，但是过氧乙酸的操作过程较危险，操作不当时极易发生爆炸，有一定的危险性，不利于工业化生产。

发明内容

为解决上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种乙基甲氧基乙氧基乙基砜的制备方法，该制备方法不仅降低了合成难度，还降低了有毒试剂的危害。

为了达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：

一种乙基甲氧基乙氧基乙基砜的制备方法，包括步骤：S1、卤化作用：对二乙二醇单甲醚进行卤化，获得卤化产物；S2、硫化作用：对所述卤化产物进行硫化，获得硫化产物；S3、氧化作用：对所述硫化产物进行氧化，获得所述乙基甲氧基乙氧基乙基砜。

进一步地，在所述步骤S1中，加入三乙胺作为沉淀剂。

进一步地，所述三乙胺与所述二乙二醇单甲醚的物质的量相等。

进一步地，所述步骤S1具体包括：将所述二乙二醇单甲醚与二氯亚砜混合，在80℃～90℃下加热回流4h～20h，获得所述卤化产物。

进一步地，所述卤化作用以苯或甲苯作为溶剂。

进一步地，所述步骤S1还包括：采用氢氧化钠溶液进行尾气吸收。

进一步地，所述步骤S2具体包括：用碱液将乙硫醇转化为乙硫醇盐；将所述卤化产物与所述乙硫醇盐混合，在75℃～80℃下加热回流4h～20h，获得所述硫化产物。

进一步地，将所述乙硫醇与氢氧化钠溶液在-15℃～0℃下反应，获得乙硫醇钠。

进一步地，所述步骤S3具体包括：将所述硫化产物与间氯过氧苯甲酸在10℃～40℃下混合并反应5h～25h，获得所述乙基甲氧基乙氧基乙基砜。

进一步地，所述步骤S3还包括：采用硫代硫酸钠和饱和氢氧化钠溶液进行杂质处理。