[发明专利]乙基甲氧基乙氧基乙基砜的制备方法有效
申请号: | 201611070830.7 | 申请日: | 2016-11-29 |
公开(公告)号: | CN106631933B | 公开(公告)日: | 2018-10-09 |
发明(设计)人: | 贾国凤;李法强;上官雪慧;王青磊 | 申请(专利权)人: | 中国科学院青海盐湖研究所 |
主分类号: | C07C315/02 | 分类号: | C07C315/02;C07C317/18 |
代理公司: | 深圳市铭粤知识产权代理有限公司 44304 | 代理人: | 孙伟峰 |
地址: | 810008*** | 国省代码: | 青海;63 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙基 甲氧基乙氧基 制备 方法 | ||
1.一种乙基甲氧基乙氧基乙基砜的制备方法,其特征在于,包括步骤:
S1、卤化作用:对二乙二醇单甲醚进行卤化,且加入三乙胺作为沉淀剂,获得卤化产物;
S2、硫化作用:对所述卤化产物进行硫化,获得硫化产物;
S3、氧化作用:将所述硫化产物与间氯过氧苯甲酸在10℃~40℃下混合并反应5h~25h,获得所述乙基甲氧基乙氧基乙基砜。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述三乙胺与所述二乙二醇单甲醚的物质的量相等。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1具体包括:将所述二乙二醇单甲醚与二氯亚砜混合,在80℃~90℃下加热回流4h~20h,获得所述卤化产物。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述卤化作用以苯或甲苯作为溶剂。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1还包括:采用氢氧化钠溶液进行尾气吸收。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2具体包括:
用碱液将乙硫醇转化为乙硫醇盐;
将所述卤化产物与所述乙硫醇盐混合,在75℃~80℃下加热回流4h~20h,获得所述硫化产物。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,将所述乙硫醇与氢氧化钠溶液在-15℃~0℃下反应,获得乙硫醇钠。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S3还包括:采用硫代硫酸钠和饱和氢氧化钠溶液进行杂质处理。
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