[发明专利]一种3-氨基甲基四氢呋喃的制备方法有效
| 申请号： | 201611068910.9 | 申请日： | 2016-11-29 |
| 公开（公告）号： | CN106749116B | 公开（公告）日： | 2018-10-02 |
| 发明（设计）人： | 张立刚;李梦菲;王瑞;邓旭芳;陈建伟;王文军 | 申请（专利权）人： | 北京怡力生物科技有限公司;江苏拜克生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/14 | 分类号： | C07D307/14 |
| 代理公司： | 南京先科专利代理事务所(普通合伙) 32285 | 代理人： | 孙甫臣 |
| 地址： | 100094 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 四氢呋喃 氨基甲基 丁内酯 制备 氰基 还原 氢化催化剂 氰化催化剂 反应条件 合成工艺 扩大生产 实验操作 原料制备 丁二醇 还原剂 卤单质 脱水剂 新合成 产率 生产成本 应用 | ||
1.一种式(I)化合物的制备方法，其特征在于：以γ-丁内酯和卤单质X2为原料制备得到式(II)化合物3-X-γ-丁内酯，随后采用还原剂还原式(II)化合物得到式(III)化合物2-X-1,4-丁二醇，然后在脱水剂的作用下将式(III)化合物脱水环合反应得到式(IV)化合物3-X四氢呋喃，并在氰化催化剂的作用下将式(IV)化合物氰化得到式(V)化合物3-氰基四氢呋喃，最后在氢化催化剂的作用下将式(V)化合物还原得到式(I)化合物3-氨基甲基四氢呋喃；具体方程式如下：
所述还原剂为硼氢化钠或四氢铝锂；所述脱水剂为丁基三氯化锡或浓硫酸；所述氰化催化剂为氰化钠。
2.根据权利要求1所述的式(I)化合物的制备方法，其特征在于：所述γ-丁内酯与卤单质X2的摩尔比为1:1～2，其中所述卤单质X2为Cl2。
3.根据权利要求1所述的式(I)化合物的制备方法，其特征在于：所述还原剂为为硼氢化钠，还原反应中，3-X-γ-丁内酯与硼氢化钠的摩尔比为1:0.5～1，反应过程中将3-X-γ-丁内酯溶于甲醇中形成3-X-γ-丁内酯的甲醇溶液，然后加入硼氢化钠，并在20～30℃下搅拌反应3～6h，得到式(III)化合物。
4.根据权利要求1所述的式(I)化合物的制备方法，其特征在于：所述还原剂为为四氢铝锂，还原反应中，3-X-γ-丁内酯与四氢铝锂的摩尔比为1:0.5～1，反应过程中将3-X-γ-丁内酯溶于四氢呋喃中形成3-X-γ-丁内酯的四氢呋喃溶液，然后加入四氢铝锂，并在20～30℃下搅拌反应3～6h，得到式(III)化合物。
5.根据权利要求1所述的式(I)化合物的制备方法，其特征在于：所述脱水剂为丁基三氯化锡，其中2-X-1,4-丁二醇和丁基三氯化锡的摩尔比为1:0.05～0.1，反应中向2-X-1,4-丁二醇中加入丁基三氯化锡，然后升温至130～160℃反应6～10h后减压精馏，得到式(IV)化合物3-X四氢呋喃。
6.根据权利要求1所述的式(I)化合物的制备方法，其特征在于：所述脱水剂为浓硫酸，其中2-X-1,4-丁二醇和浓硫酸的摩尔比为1:0.05～0.1，反应中向2-X-1,4-丁二醇中，加入浓硫酸，然后升温至130～160℃反应6～10h后减压精馏，得到式(IV)化合物3-X四氢呋喃。
7.根据权利要求1所述的式(I)化合物的制备方法，其特征在于：其中3-X四氢呋喃和氰化钠的摩尔比为1:1～2，反应中向3-氯四氢呋喃的DMSO溶液中，加入氰化钠，然后升温至130～160℃反应6～10h后减压精馏，得到式(V)化合物3-氰基四氢呋喃。
8.根据权利要求1所述的式(I)化合物的制备方法，其特征在于：所述氢化催化剂为雷尼镍，其中3-氰基四氢呋喃和雷尼镍的摩尔比为1:0.05～0.1，反应中向3-氰基四氢呋喃和氨水的混合物中，加入雷尼镍，然后通入高纯氢气反应3～6h，后减压精馏得到式(I)化合物3-氨基甲基四氢呋喃。
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