[发明专利]间三氟甲基肉桂醛的制备方法有效
| 申请号： | 201611065709.5 | 申请日： | 2016-11-28 |
| 公开（公告）号： | CN106748695B | 公开（公告）日： | 2020-09-22 |
| 发明（设计）人： | 胡国宜;胡锦平;郑建龙;奚小金 | 申请（专利权）人： | 常州市阳光药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/74 | 分类号： | C07C45/74;C07C47/24 |
| 代理公司： | 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 | 代理人： | 孙晓晖 |
| 地址： | 213134 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 间三氟 甲基 肉桂 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种间三氟甲基肉桂醛的制备方法，它是由间三氟甲基苯甲醛与乙醛在碱性催化剂的存在下经一步羟醛缩合反应制得；其特征在于：所述碱性催化剂为1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯；所述缩合是在有机溶剂的存在下进行的；所述有机溶剂为四氢呋喃；所述乙醛与所述间三氟甲基苯甲醛的摩尔比为2.5∶1；所述羟醛缩合反应温度为20～25℃；所述羟醛缩合反应时间为48h；
反应结束后，保持物料温度在30℃以下减压蒸馏，除去过量的乙醛和溶剂，然后加1mol/L的稀盐酸中和至pH为3～5，用二氯甲烷萃取，有机相减压浓缩除去溶剂，减压精馏。
2.根据权利要求1所述的间三氟甲基肉桂醛的制备方法，其特征在于：所述1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯与所述间三氟甲基苯甲醛的摩尔比为1∶10～3∶5。
3.根据权利要求2所述的间三氟甲基肉桂醛的制备方法，其特征在于：所述1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯与所述间三氟甲基苯甲醛的摩尔比为1∶5。
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