[发明专利]一种叶黄素的生产方法

说明书

本发明提出一种叶黄素的生产方法，属于叶黄素的生产技术领域，该方法的脱溶剂效率高、正己烷的残留量低，而且叶黄素含量损失小。该方法包括以下步骤：(1)将含有正己烷溶剂的叶黄素浸膏投入不锈钢皂化罐中，加入乙醇，加热同时充分搅拌，真空条件下对皂化罐中的溶剂进行脱除，同时从罐底通入二氧化碳气体；(2)将处理后的叶黄素浸膏在搅拌和加热条件下滴加乙醇碱溶液进行皂化反应；(3)加入去离子水稀释皂化液，加入盐酸中和余碱，过滤除去含有异臭气味的高级脂肪酸盐水溶液，得到叶黄素晶体；(4)将上述叶黄素晶体采用去离子水洗涤后，进行真空干燥，得到的叶黄素中正己烷的残留量≤5ppm。

技术领域

本发明属于色素的生产技术领域，尤其涉及一种叶黄素的生产方法。

背景技术

叶黄素是类胡萝卜素的一种天然色素，其广泛存在于蔬菜、花卉及一些藻类生物中，由于其具有优异的抗氧化性，可预防人体因器官衰老引起的一系列疾病，在食品、医药行业中得到广泛的应用。近年来，在叶黄素市场需求量日益增大的同时，人们对食品安全性的要求也越来越高。2011年05月15日，《食品安全国家标准食品添加剂叶黄素》(GB 26405-2011)正式实施，其中对叶黄素中正己烷溶剂残留量进行了具体限定，要求正己烷溶剂残留量≤50mg/kg。

目前，叶黄素的生产是通过对叶黄素浸膏进行进一步皂化获得，其中的叶黄素浸膏是以万寿菊花颗粒为原料，经正己烷为主要溶剂的6#溶剂油提取、过滤、减压浓缩制得。由于叶黄素浸膏的生产没有统一的标准，其中的溶剂残留量或高或低，因此，利用此浸膏生产得到的叶黄素中正己烷溶剂残留普遍超出国标要求。专利CN101693087A公开了一种降低叶黄素浸膏中溶剂残留的方法，通过充入氮气和真空脱溶剂的方法，实现了降低叶黄素浸膏溶剂残留的目的。然而，由于叶黄素浸膏的溶剂量较少，粘度相对较大，为使叶黄素中正己烷溶剂残留量降至50mg/kg以下，采用单纯使用氮气辅助脱除残留正己烷的方法，需要较长时间，而且叶黄素含量损失较大。

因此，在食品安全的严峻形势下，如何高效脱除正己烷溶剂，同时保证叶黄素的收率，是当前急需解决的一个技术问题。

发明内容

本发明针对上述的正己烷溶剂脱除效率低且叶黄素含量损失大的技术问题，提出一种叶黄素的生产方法，该方法的脱溶剂效率高、正己烷的残留量低，而且叶黄素含量损失小。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：

本发明提供了一种叶黄素的生产方法，包括以下步骤：

(1)将含有正己烷溶剂的叶黄素浸膏融化后置入皂化罐，加入乙醇，加热同时充分搅拌，真空条件下对皂化罐中的溶剂进行充分脱除，在脱除溶剂过程中从罐底通入二氧化碳气体；

(2)将上述步骤(1)处理后的叶黄素浸膏在搅拌及加热条件下滴加乙醇碱溶液进行皂化反应，皂化反应温度为65～75℃，皂化反应时间为4～5小时；

(3)加入热的去离子水搅拌稀释皂化液，同时加入盐酸中和余碱，保温静止10小时，通过过滤除去含有异臭气味的高级脂肪酸盐水溶液，得到叶黄素晶体；

(4)将上述步骤(3)得到的叶黄素晶体采用热的去离子水洗涤至中性，进行真空干燥，得到的叶黄素中正己烷的残留量≤5ppm。

作为优选技术方案，在步骤(1)中，加入乙醇后，加热升温至60～65℃，同时充分搅拌10～30min。

作为优选技术方案，步骤(1)中加入的乙醇的浓度为95％，添加量占叶黄素浸膏的质量百分比为10％～40％。

作为优选技术方案，步骤(1)中在温度为70℃、负压为-0.060～-0.080Mpa的条件下进行溶剂的脱除，脱除至1min内无溶剂滴出为充分脱除。

作为优选技术方案，步骤(2)中加入的乙醇碱溶液质量浓度为20％～25％，所述乙醇碱溶液与叶黄素浸膏的质量比为1:1。