[发明专利]一种叶黄素的生产方法有效
| 申请号： | 201611063203.0 | 申请日： | 2016-11-28 |
| 公开（公告）号： | CN106699624B | 公开（公告）日： | 2018-09-11 |
| 发明（设计）人： | 郑晗;王超;王东;刘中华 | 申请（专利权）人： | 青岛赛特香料有限公司 |
| 主分类号： | C07C403/24 | 分类号： | C07C403/24 |
| 代理公司： | 青岛联信知识产权代理事务所(普通合伙) 37227 | 代理人： | 段秀瑛;王中云 |
| 地址： | 266400 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 叶黄素 叶黄素浸膏 叶黄素晶体 残留量 正己烷 溶剂 二氧化碳气体 高级脂肪酸盐 去离子水洗涤 乙醇碱溶液 含量损失 加热条件 去离子水 生产技术 盐酸中和 皂化反应 真空条件 脱溶剂 皂化罐 皂化液 稀释 乙醇 滴加 己烷 脱除 皂化 不锈钢 臭气 加热 过滤 生产 | ||
1.一种叶黄素的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将含有正己烷溶剂的叶黄素浸膏融化后置入皂化罐，加入乙醇，加热同时充分搅拌，真空条件下对皂化罐中的溶剂进行充分脱除，在脱除溶剂过程中从罐底通入二氧化碳气体；
(2)将上述步骤(1)处理后的叶黄素浸膏在搅拌及加热条件下滴加乙醇碱溶液进行皂化反应，皂化反应温度为65～75℃，皂化反应时间为4～5小时；
(3)加入热的去离子水搅拌稀释皂化液，同时加入盐酸中和余碱，保温静止10小时，通过过滤除去含有异臭气味的高级脂肪酸盐水溶液，得到叶黄素晶体；
(4)将上述步骤(3)得到的叶黄素晶体采用热的去离子水洗涤至中性，进行真空干燥，得到的叶黄素中正己烷的残留量≤5ppm。
2.根据权利要求1所述的叶黄素的生产方法，其特征在于：在步骤(1)中，加入乙醇后，加热升温至60～65℃，同时充分搅拌10～30min。
3.根据权利要求2所述的叶黄素的生产方法，其特征在于：步骤(1)中加入的乙醇的浓度为95％，添加量占叶黄素浸膏的质量百分比为10％～40％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的叶黄素的生产方法，其特征在于：步骤(1)中在温度为70℃、负压为-0.060～-0.080Mpa的条件下进行溶剂的脱除，脱除至1min内无溶剂滴出为充分脱除。
5.根据权利要求1所述的叶黄素的生产方法，其特征在于：步骤(2)中加入的乙醇碱溶液质量浓度为20％～25％，所述乙醇碱溶液与叶黄素浸膏的质量比为1:1。
6.根据权利要求1所述的叶黄素的生产方法，其特征在于：步骤(3)中加入的去离子水温度为70～80℃，添加量为皂化液的2倍。
7.根据权利要求1所述的叶黄素的生产方法，其特征在于：步骤(4)中的真空干燥在-0.090～-0.1Mpa条件下进行，干燥温度为40-50℃。
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