[发明专利]一种催化水解1;4-环己烷二甲酸二甲酯的方法

权利要求书

1.一种催化水解1,4-环己烷二甲酸二甲酯的方法，其特征在于，经过如下步骤：

a)1,4-环己烷二甲酸二甲酯与稀硝酸水溶液混合，加热搅拌反应，并不断蒸出所生成的甲醇，直到水解完全为止；

b)将从步骤a)得到的水解液冷却、结晶，过滤，得到1,4-环己烷二甲酸粗品和水解母液；

c)将从步骤b)得到的1,4-环己烷二甲酸粗品加水制成水溶液，于80℃-100℃下通过催化脱硝固定床，使其中含有的残余硝酸，在氢气作用下还原成N₂和水；

d)蒸发浓缩步骤c)得到的1,4-环己烷二甲酸水溶液，冷却结晶、过滤、干燥得到高质量的1,4-环己烷二甲酸，母液循环使用。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

步骤a)中，水解液中1,4-环己烷二甲酸二甲酯质量含量为5％-30％，优选15-20％。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤a)水解液硝酸质量含量为0.1％-10％，优选范围为0.5-5％。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤a)水解温度范围为从50℃到200℃之间，优选范围为从90℃到120℃之间，反应在常压下进行。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤b)结晶温度范围为从-10℃到50℃之间，优选范围为从10℃到20℃之间，过滤母液抽出1/6用于脱除杂质，其余代替水重复用于配制水解液。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤c)脱硝液含1,4-环己烷二甲酸质量含量10-20％，硝酸质量含量100-500ppm，固定床中的催化剂为载于TiO₂上的Pd-Cu双金属催化剂，含质量含量Pd1％、2％Cu，脱硝温度范围为从0℃到150℃之间，优选范围为从60℃到90℃之间。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤c)中，脱硝过程为连续反应，脱硝液体积空速为0.1到2之间，优选0.5到1之间；氢气体积空速为0.1到2之间，优选0.5到1之间。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤d)中，结晶温度为-10℃-50℃，优选为10℃-20℃，过滤母液抽出1/5用于脱除杂质，其余过滤母液代替水重复用于配制脱硝液。