[发明专利]一种聚氯乙烯中As、Se、P等十种以上元素及多种邻苯二甲酸酯标准样品的制备方法

说明书

本发明提供了一种聚氯乙烯中As、Se、P等十种以上元素及多种邻苯二甲酸酯标准样品的制备方法。所述方法包括先制备浓度为标准样品浓度数倍的高浓度母粒，再采用高浓度母粒与空白PVC混合制备标准样品；在所述高浓度母粒的制备过程以及标准样品的制备过程中，分别经历两次制粒过程；所述目标元素包括Pb、Cd、Hg、Cr、Sb、Ba、Mg、Cu、Se和P；所述邻苯二甲酸酯类物质包括：DBP、BBP、DEHP、DNOP、DIDP或DINP中一种或多种。依照本发明所述的方法，能够获得与合符期望的标准样品，制样十分均匀，并且重现性好。

技术领域

本发明属于分析用标准样品的制备方法，具体涉及一种含多种重金属元素和多种邻苯二甲酸酯类物质的聚氯乙烯标准样品的制备方法。

背景技术

现有技术大多采用溶液法制备标准样品，如专利ZL200710047544.3中涉及的重金属添加物较少，同时不含有邻苯类添加物。当添加的物质较多时，使用溶剂法很难一起将添加的物质消解，无法实施加工生产。另一种现有的方法是，采用直接加工法，但直接加工法很难保证加工过程顺利进行、元素的分布均匀性也很难保证。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种聚氯乙烯中As、Se、P等十种以上元素及多种邻苯二甲酸酯标准样品的制备方法。

本发明的上述目的通过如下技术方案予以实现：

一种聚氯乙烯中As、Se、P等十种以上元素及多种邻苯二甲酸酯标准样品的制备方法，包括先制备浓度为标准样品浓度数倍至数百倍的高浓度母粒，再采用高浓度母粒与空白PVC进行一次或多次混合制备标准样品；在所述高浓度母粒的制备过程以及标准样品的制备过程中，分别经历两次制粒过程；

所述目标元素包括Pb、Cd、Hg、Cr、Sb、Ba、Mg、Cu、Se、As和P；

所述邻苯二甲酸酯包括：邻苯二甲酸二丁酯DBP、邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP、邻苯二甲酸二正辛脂DNOP、邻苯二甲酸二异癸酯DIDP或邻苯二甲酸二异壬酯DINP一种或多种。

标准样品的制备，主要困难在于难以控制元素、邻苯二甲酸酯分布的均匀性，尤其是当标准样品中目标元素数量较多(十种以上时)，这种均匀性的问题更突出。采用先制备高浓度母粒再进行一次或多次稀释的方法，由于母粒中目标元素和邻苯二甲酸酯的浓度较高，因此能更好地获得所需浓度的母粒。其次，在制样过程中，采用两次制粒的方法，能确保制得的母粒及标准样品的均匀性。

优选地，可以采用一次稀释的方法直接制备标准样品颗粒；所述制备方法，包括如下步骤：

S1.确定标准样品中，各目标元素及目标邻苯二甲酸酯的浓度；

S2.选择含有目标元素的化合物并确定添加量；

所述化合物符合如下原则：物理化学性质稳定，在PVC加工温度下稳定，各化合物之间不会发生反应，化合物不会导致PVC降解，不与加工过程中的其他助剂发生反应；

所述化合物的添加量为达到标准样品中目标重金属元素含量所需含量理论值的N倍；

所述邻苯二甲酸酯的添加量也为所需含量理论值的N倍；N1；

S3.对上述化合物进行研磨，过200目筛，并确保研磨后的化合物不发生团聚，如发生团聚，则重新选择化合物；

S4.按照S2.所确定的化合物及其添加量，以及所需邻苯二甲酸酯及其添加量，将化合物、邻苯二甲酸酯及空白PVC、其他助剂在高混机中混合，然后进行第一次挤出造粒；

S5.对第一次挤出造粒的粒子进行第二次挤出造粒；并根据第一次挤出造粒所需的时间，在第二次挤出造粒过程中，进行多次间隔取样，验证相邻样品间的均匀性，均匀性合格后，完成高浓度母粒的制备；