[发明专利]一种聚氯乙烯中As、Se、P等十种以上元素及多种邻苯二甲酸酯标准样品的制备方法

权利要求书

1.一种含十种以上目标元素及多种邻苯二甲酸酯的聚氯乙烯标准样品的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1.确定标准样品中，各目标元素及目标邻苯二甲酸酯的浓度；

S2.选择含有目标元素的化合物并确定添加量；

所述化合物符合如下原则：物理化学性质稳定，在PVC加工温度下稳定，各化合物之间不会发生反应，化合物不会导致PVC降解，不与加工过程中的其他助剂发生反应；

所述化合物的添加量为达到标准样品中目标元素含量所需含量理论值的N倍；

所述邻苯二甲酸酯的添加量也为所需含量理论值的N倍；N1；

S3.对上述化合物进行研磨，过200目筛，并确保研磨后的化合物不发生团聚，如发生团聚，则重新选择化合物；

S4.按照S2.所确定的化合物及其添加量，以及所需邻苯二甲酸酯及其添加量，将化合物、邻苯二甲酸酯及空白PVC、其他助剂在高混机中混合，然后进行第一次挤出造粒；

S5.对第一次挤出造粒的粒子进行第二次挤出造粒；并根据第一次挤出造粒所需的时间，在第二次挤出造粒过程中，进行多次间隔取样，验证相邻样品间的均匀性，均匀性合格后，完成高浓度母粒的制备；

S6.根据标准样品的浓度需求，采用第二次挤出造粒得到的高浓度母粒与空白PVC混合均匀，进行第三次挤出造粒，

S7.对第三次挤出造粒的粒子进行第四次挤出造粒；并根据第三次挤出造粒所需的时间，在第四次挤出造粒过程中，进行多次间隔取样，验证相邻样品间的均匀性，均匀性合格后，完成制备；

所述目标元素包括Pb、Cd、Hg、Cr、Sb、Ba、Mg、Cu、Se、As和P；

所述邻苯二甲酸酯包括：DBP、BBP、DEHP、DNOP、DIDP或DINP中一种或多种；

在进行S4.之前，先采用哈克转矩流变仪进行初试，确认S2.所述化合物与PVC混合加工后不会变色及变质；如出现变色或变质，则重新进行S2.的选择；

所述初试为按照配方将原料在哈克转矩流变仪上密炼10～15分钟，加工温度为130～135℃，判断是否变色，并通过傅里叶红外光谱仪判断是否发生变质；

S5.中，所述相邻样品间的均匀性是采用波长色散型X荧光光谱仪、GC-MS对样品中各目标元素、邻苯二甲酸酯的含量进行确认，当相邻样品之间任意同一目标元素、同一种邻苯二甲酸酯的含量差不超过10％，则判断为均匀；

S7.中，所述相邻样品间的均匀性是确认是采用微波消解、电感耦合等离子体原子发射光谱以及液相色谱-质谱对样品中各目标元素、邻苯二甲酸酯的含量进行确认，当相邻样品之间任意同一目标元素、同一种邻苯二甲酸酯的含量差不超过15％，则判断为均匀。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S2.中，所述N符合：10≥N＞1。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，S2.中，所述N符合：7≥N≥2。