[发明专利]一种负压环境下脉冲激光溅射沉积制备黑色二氧化钛粉末的方法

说明书

本发明公开了一种负压环境下脉冲激光溅射沉积制备黑色二氧化钛粉末的方法，步骤是：首先，将白色二氧化钛粉末压片，得到压强为140～200Mpa的靶材；然后，将靶材置于真空罐，抽真空使真空罐内压力达到1×10^‑6‑1×10⁴Pa；调节脉冲激光器的入射激光束与靶材之间的角度为10～45°，激光器的基片基底与靶材的距离为15～50mm；开启脉冲激光器，调节激光脉宽、激光能量、激光波长和频率，激光聚焦辐照真空罐中的靶材，处理一定时间，在基片上得到黑色二氧化钛薄膜，将黑色二氧化钛薄膜上的黑色二氧化钛刮下即得到黑色二氧化钛粉末。本发明制备过程简单快速，原材料费用低，反应时间短。

技术领域

本发明属于无机材料制备的技术领域，具体涉及一种真空环境下通过脉冲激光溅射沉积法制备黑色二氧化钛粉末或薄膜的方法。

背景技术

二氧化钛作为一种应用广泛的半导体催化剂，目前可以应用于太阳能电池，光催化裂解水释放氢气和氧气，也可以用来降解环境污染物。由于二氧化钛属于宽带隙半导体(3.0-3.2eV)，所以其只能吸收太阳光谱内的紫外线区域，而这一部分只有整个太阳能的3％～5％，这就大大降低了二氧化钛的应用范围和催化效率。因此，要想提高二氧化钛的光催化活性，就需要增强其对可见光的吸收，拓宽其光响应范围。

为了提高二氧化钛对可见光的吸收，提高其光催化效率，研究者们尝试了很多方法对二氧化钛进行改性(如离子掺杂、贵金属沉积、半导体复合、染料敏化等)。然而，改进后的二氧化钛对可见光的吸收仍然不足。2011年，Chen等通过高压下氢化处理二氧化钛5天得到了氢掺杂的核壳结构的黑色二氧化钛，大大提高了二氧化钛对可见光的吸收及其光催化性能，为二氧化钛的改性提供了另一条途径(Chen,X.,Liu,L.,Yu,P.Y.&Mao,S.S.Increasing solar absorption for photocatalysis with black hydrogenatedtitanium dioxide nanocrystals.Science 331,746-750)。此后，研究者们还探索出了氢等离子体辅助氢化法、化学还原法、化学氧化法等来制备黑色二氧化钛。其中，氢还原法涉及到了高温高压，存在易燃易爆等不安全因素且对设备要求比较高；氢等离子体辅助氢化法有氢气的加入，与此同时还需要加热，同样增加了实验的风险；化学法制备过程复杂，耗时比较长。这些方法涉及的还原、高温高压等制备原理，限制了黑色二氧化钛的制备效率。

发明内容

针对黑色二氧化钛制备方法复杂且制备效率较低的问题，本发明提出了一种真空环境下通过脉冲激光溅射沉积法制备黑色二氧化钛的方法。该方法操作简单、成本低、反应时间短，能够高效快速的合成黑色二氧化钛。所得黑色二氧化钛大大提高了对可见光的吸收，拓宽了光响应范围。

为了解决上述技术问题，本发明提出的一种负压环境下脉冲激光溅射沉积制备黑色二氧化钛粉末的方法，步骤是：首先，将白色二氧化钛粉末压片，得到压强为140～200Mpa的白色二氧化钛靶材；然后，将制得的白色二氧化钛靶材置于真空罐，抽真空使真空罐内压力达到1×10^-6-1×10⁴Pa；调节脉冲激光器的入射激光束与所述白色二氧化钛靶材之间的角度为10～45°，激光器的基片基底与所述白色二氧化钛靶材的距离为15～50mm；开启脉冲激光器，调节激光脉宽、激光能量、激光波长和频率，激光聚焦辐照真空罐中的白色二氧化钛靶材，处理一定时间，在基片上得到黑色二氧化钛薄膜，将黑色二氧化钛薄膜上的黑色二氧化钛刮下即得到黑色二氧化钛粉末。

上述负压环境下脉冲激光溅射沉积制备黑色二氧化钛粉末的方法中，所述激光器的基片为耐高温基片，耐温不低于550℃；可以选用石英基或是K9玻璃基片。

所述激光脉宽为10ns-50ps，激光能量为450-1500mJ，激光波长为532-1064nm，频率为5～20Hz。激光聚焦辐照白色二氧化钛靶材每点处理时间为30～120s。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：