[发明专利]一种PbS量子点的制备方法有效

专利信息
申请号: 201611050553.3 申请日: 2016-11-21
公开(公告)号: CN106753357B 公开(公告)日: 2019-12-17
发明(设计)人: 张建兵;张志明;张长旺;黄震;张道礼 申请(专利权)人: 华中科技大学
主分类号: C09K11/66 分类号: C09K11/66;B82Y20/00;B82Y40/00;C01G21/21
代理公司: 42224 武汉东喻专利代理事务所(普通合伙) 代理人: 纪元
地址: 430074 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 制备 量子点 油胺 卤化物 混合形成混合物 尺寸均匀性 卤族化合物 纳米棒溶液 反应条件 高度结晶 光学特性 纳米颗粒 有效解决 混合物 加热 保温 改进
【说明书】:

发明公开了一种PbS量子点的制备方法,包括以下步骤:(1)将铅的卤族化合物与油胺混合形成混合物;接着,在惰性气氛下,将该混合物加热至80℃~150℃,并保温得到铅的卤化物的油胺溶液;(2)将预先制备好的ZnS纳米棒溶液在注入到铅的卤化物的油胺溶液中,在80℃~190℃的温度下进行反应,即得到包括PbS量子点在内的反应产物。本发明通过对关键的制备方法原理、以及各步反应的反应条件等进行改进,与现有技术相比能够有效解决PbS量子点制备方法复杂、成本高的问题,并且本发明制备得到的纳米颗粒具有高度结晶性、尺寸均匀性、稳定性、良好的光学特性等特点,非常利于发挥PbS量子点的各种特性。

技术领域

本发明属于化合物半导体纳米材料制备技术领域,更具体地,涉及一种PbS量子点的制备方法,即硫化铅量子点的制备方法。

背景技术

半导体量子点是一种准零维的纳米材料,当颗粒尺寸进入纳米量级时,尺寸限域将引起尺寸效应、量子限域效应、宏观量子隧道效应和表面效应,从而派生出纳米体系不同于宏观体系和微观体系的低维物性,展现出许多不同于宏观体材料的物理化学性质。

PbS量子点作为Ⅳ-Ⅵ族半导体材料,也是重要的π-π键半导体材料。其具有较窄的直接带隙。与其他半导体量子点相比,其激子半径为18nm,使其很容易获得很强的量子限域效应。由于量子点产生的荧光可以覆盖整个传输窗口,因此其在光学器件方面有着广泛的应用前景。比如红外探测器,太阳能吸收器,光学开关等。更重要的是,多重激子效应已经在量子点上观测到,这一发现使得量子点有望成为高效率的光电转换装置。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求,本发明的目的在于一种PbS量子点的制备方法,其中通过对关键的制备方法原理、以及各步反应的反应条件等进行改进,与现有技术相比能够有效解决PbS量子点制备方法复杂、成本高的问题,并且本发明制备得到的纳米颗粒具有高度结晶性、尺寸均匀性、稳定性、良好的光学特性等特点,非常利于发挥PbS量子点的各种特性。

为实现上述目的,按照本发明提供了一种PbS量子点的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将铅的卤族化合物与油胺混合形成混合物,所述铅的卤族化合物在该混合物中的浓度为0.1mol/L~0.4mol/L;接着,在惰性气氛下,将该混合物加热至80℃~150℃,并保温,得到铅的卤化物的油胺溶液;

(2)将预先制备好的ZnS纳米棒溶液在注入到所述步骤(1)得到的所述铅的卤化物的油胺溶液中,在80℃~190℃的温度下进行反应,反应时间控制在10s~25min,即得到包括PbS量子点在内的反应产物。

作为本发明的进一步优选,所述PbS量子点的制备方法还包括步骤:

(3)冷却所述步骤(2)得到的所述反应产物;当所述反应产物的温度下降至70℃时,向所述反应产物中注入正己烷;当所述反应产物的温度下降至40℃时,向所述反应产物中注入油酸;

(4)对冷却后的所述反应产物进行离心沉淀,接着,向得到的所述沉淀中加入正己烷并进行离心过滤得到上清液,然后向所述上清液中加入乙醇即得到PbS量子点。

作为本发明的进一步优选,所述步骤(1)中,所述铅的卤族化合物为氯化铅、溴化铅、碘化铅中的任意一种;优选的,所述保温的保温时间为15min~60min。

作为本发明的进一步优选,所述步骤(2)中,所述ZnS纳米棒溶液中S元素的物质的量与所述铅的卤化物的油胺溶液中所述铅的卤族化合物的物质的量两者之比至多为1:2;所述ZnS纳米棒溶液注入到所述铅的卤化物的油胺溶液中所用的注入时间不超过10s。

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