[发明专利]一种PbS量子点的制备方法有效
| 申请号: | 201611050553.3 | 申请日: | 2016-11-21 |
| 公开(公告)号: | CN106753357B | 公开(公告)日: | 2019-12-17 |
| 发明(设计)人: | 张建兵;张志明;张长旺;黄震;张道礼 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学 |
| 主分类号: | C09K11/66 | 分类号: | C09K11/66;B82Y20/00;B82Y40/00;C01G21/21 |
| 代理公司: | 42224 武汉东喻专利代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 纪元 |
| 地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 制备 量子点 油胺 卤化物 混合形成混合物 尺寸均匀性 卤族化合物 纳米棒溶液 反应条件 高度结晶 光学特性 纳米颗粒 有效解决 混合物 加热 保温 改进 | ||
1.一种PbS量子点的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将铅的卤族化合物与油胺混合形成混合物,所述铅的卤族化合物在该混合物中的浓度为0.1mol/L~0.4mol/L;接着,在惰性气氛下,将该混合物加热至80℃~150℃,并保温,得到铅的卤化物的油胺溶液;其中,所述铅的卤族化合物为氯化铅、溴化铅、碘化铅中的任意一种;
(2)将预先制备好的ZnS纳米棒溶液在注入到所述步骤(1)得到的所述铅的卤化物的油胺溶液中,在80℃~190℃的温度下进行反应,反应时间控制在10s~25min,即得到包括PbS量子点在内的反应产物;其中,所述ZnS纳米棒溶液注入到所述铅的卤化物的油胺溶液中所用的注入时间不超过10s;所述ZnS纳米棒溶液中S元素的物质的量与所述铅的卤化物的油胺溶液中所述铅的卤族化合物的物质的量两者之比至多为1:2;
该制备方法利用阳离子交换的方法制备硫化铅量子点,以ZnS纳米棒为硫源,以铅的卤族化合物与油胺的混合物为Pb源,将ZnS纳米棒转换成了PbS量子点,制备得到的PbS量子点为单分散态、且尺寸分布均匀。
2.如权利要求1所述PbS量子点的制备方法,其特征在于,还包括步骤:
(3)冷却所述步骤(2)得到的所述反应产物;当所述反应产物的温度下降至70℃时,向所述反应产物中注入正己烷;当所述反应产物的温度下降至40℃时,向所述反应产物中注入油酸;
(4)对冷却后的所述反应产物进行离心沉淀,接着,向得到的所述沉淀中加入正己烷并进行离心过滤得到上清液,然后向所述上清液中加入乙醇即得到PbS量子点。
3.如权利要求1所述PbS量子点的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述保温的保温时间为15min~60min。
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