[发明专利]化学气相沉积法制备片状氮化钛纳米材料的方法

说明书

本发明公开了一种化学气相沉积法制备片状氮化钛纳米材料的方法，包括如下步骤：1)将TiO₂、金属可溶性氯化物或其水合物、三聚氰胺按物质的量比1：1～4：2～7放于球磨罐中；2)置于球磨机中进行球磨，充分混合均匀；3)取出、干燥后，放入固定式管式气氛炉中，在惰性气氛下，以4～10℃/min的速率升温至900～1400℃，并保温1～4小时，随炉冷却，净化处理后，即得片状氮化钛纳米材料。本发明以低成本的三聚氰胺为氮源，金属可溶性氯化物或其水合物为催化剂和助熔剂，TiO₂为钛源，通过程序升温至特定温度进行反应制备具有二维结构的氮化钛，操作方法简单，成本低廉，易实现产业化。

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种化学气相沉积法制备片状氮化钛纳米材料的方法。

背景技术

氮化钛熔点为2950℃，密度为5.43～5.44g/cm3，莫氏硬度为8～9，抗热冲击性好。TiN熔点比大多数过渡金属氮化物的熔点高，而密度却比大多数金属氮化物低，因此是一种很有特色的耐热材料。氮化钛广泛用于耐高温、耐磨损及航空航天等领域。目前，其制备方法主要有：1)以金属钛和氮气为原料进行加热反应的直接合成法；2)以二氧化钛、碳和氮气为原料进行加热反应的二氧化钛还原法；3)以四氯化钛、H2和N2的混合气体为原料制备结晶氮化钛的方法；4)以四氯化钛、氮气、氨气和氢气为原料制备黑色氮化钛粉末的方法。上述方法不仅制备成本较高，而且产物粒径较大。纳米碳化铌的合成虽有报道，但都是一维结构的氮化钛纳米材料，而具备二维结构的氮化钛纳米材料少有报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种低成本、适于工业化生产的化学气相沉积法制备片状氮化钛纳米材料的方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种化学气相沉积法制备片状氮化钛纳米材料的方法，该方法以TiO₂为钛源，以三聚氰胺(C₃H₆N₆)为氮源，以金属可溶性氯化物(M_x(Cl)_y)或其水合物(M_x(Cl)_y·nH₂O)为催化剂兼助熔剂，控制TiO₂、金属可溶性氯化物或其水合物、C₃H₆N₆的投料物质的量比为1：1～4：2～7。通过球磨使得TiO₂、金属可溶性氯化物或其水合物、C₃H₆N₆充分混合均匀，取出、干燥后将其放入固定式管式气氛炉中，在惰性气氛下，以4～10℃/min的加热升温速率，升温至900～1400℃，并保温1～4小时，随炉冷却，即得到氮化钛粗产物。取出氮化钛粗产物，放入3～6mol/L的盐酸溶液中浸泡12～48h，用去离子水反复洗涤抽滤至中性，60～120℃烘箱中干燥12～48h，即得到片状氮化钛纳米材料。

优选地，本发明的金属可溶性氯化物或其水合物为Fe、Co、Ni的可溶性氯化物或其水合物。

优选地，本发明的TiO₂、金属可溶性氯化物或其水合物、C₃H₆N₆的物质的量比为1：2～4：3～6。

优选地，本发明的球磨使得反应物充分混合均匀的步骤为：将称量好的反应物直接放于球磨罐后，置于球磨机中进行球磨1～4小时，，即充分混合均匀。更优选地，所述球磨机中进行球磨的速度为200r/min～300r/min。

优选地，本发明的惰性气氛为氩气气氛或氮气气氛。

优选地，本发明在惰性气氛下加热升温速率为5～8℃/min。

优选地，本发明在惰性气氛下加热升温至1000～1200℃进行保温。