[发明专利]化学气相沉积法制备片状氮化钛纳米材料的方法有效
| 申请号： | 201611049490.X | 申请日： | 2016-11-25 |
| 公开（公告）号： | CN106586984B | 公开（公告）日： | 2018-06-19 |
| 发明（设计）人： | 杜军;许鑫鑫;王锋;丁瑜;汪连生;覃彩芹 | 申请（专利权）人： | 湖北工程学院 |
| 主分类号： | C01B21/076 | 分类号： | C01B21/076 |
| 代理公司： | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人： | 王和平 |
| 地址： | 432000 *** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氮化钛 纳米材料 水合物 化学气相沉积 可溶性氯化物 三聚氰胺 球磨 球磨机 金属 程序升温 充分混合 二维结构 固定式管 净化处理 随炉冷却 产业化 低成本 气氛炉 助熔剂 氮源 放入 制备 钛源 催化剂 保温 取出 | ||
1.一种化学气相沉积法制备片状氮化钛纳米材料的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
1)将反应物按比例称量好放于球磨罐中，所述反应物为作为钛源的TiO2，作为氮源的三聚氰胺，作为金属催化剂兼助熔剂的金属可溶性氯化物或其水合物，TiO2、金属可溶性氯化物或其水合物、三聚氰胺的物质的量比为1：(1～4)：(2～7)；所述金属可溶性氯化物或其水合物为Fe、Co、Ni的可溶性氯化物或其水合物；
2)将球磨罐置于球磨机中进行球磨，充分混合均匀后，取出、干燥，得到前驱体粉末；
3)将前驱体粉末放入固定式管式气氛炉中，在惰性气氛下，以4～10℃/min的加热升温速率升温至900～1400℃，并保温1～4小时，随炉冷却，即得到氮化钛粗产物；
4)取出氮化钛粗产物，放入3～6mol/L的盐酸溶液中浸泡12～48h，用去离子水反复洗涤、抽滤至中性，60～120℃烘箱中干燥12～48h，即得到片状氮化钛纳米材料。
2.根据权利要求1所述的化学气相沉积法制备片状氮化钛纳米材料的方法，其特征在于：所述步骤1)中，TiO2、金属可溶性氯化物或其水合物、C3H6N6的物质的量比为1：(2～4)：(3～6)。
3.如权利要求1或2所述的化学气相沉积法制备片状氮化钛纳米材料的方法，其特征在于：所述步骤2)中，进行球磨的时间为1～4小时。
4.如权利要求3所述的化学气相沉积法制备片状氮化钛纳米材料的方法，其特征在于：所述步骤2)中，进行球磨的速度为200r/min～300r/min。
5.如权利要求1或2所述的化学气相沉积法制备片状氮化钛纳米材料的方法，其特征在于：所述步骤3)中，惰性气氛为氩气气氛或氮气气氛。
6.如权利要求1或2所述的化学气相沉积法制备片状氮化钛纳米材料的方法，其特征在于：所述步骤3)中，加热升温速率为5～8℃/min。
7.如权利要求1或2所述的化学气相沉积法制备片状氮化钛纳米材料的方法，其特征在于：所述步骤3)中，加热升温至1000～1200℃。
8.如权利要求1或2所述的化学气相沉积法制备片状氮化钛纳米材料的方法，其特征在于：所述步骤3)中，保温时间为1.5～2.5h。
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